ORDIN nr. 117/2005

În temeiul Ordonanței Guvernului nr. 20/1992 privind activitatea de metrologie, aprobată și modificată prin Legea nr. 11/1994, cu modificările ulterioare, în baza instrucțiunilor de metrologie legală I.M.L. 2-04 "Aprobarea de model" și I.M.L. 3-04 "Trasabilitatea rezultatelor masurarilor efectuate cu mijloace de măsurare supuse controlului metrologic legal", aprobate prin Hotărârea Guvernului nr. 862/2004 privind aprobarea instrucțiunilor de metrologie legală, cu modificările ulterioare, și a Hotărârii Guvernului nr. 193/2002 privind organizarea și funcționarea Biroului Roman de Metrologie Legală, cu modificările ulterioare, directorul general al Biroului Roman de Metrologie Legală emite următorul ordin:

Articolul 1

Se aprobă Norma de metrologie Legală NML 034-05 "Gazcromatografe și lichidcromatografe", cuprinsă în anexa care face parte integrantă din prezentul ordin.

Articolul 2

Norma de metrologie legală prevăzută la art. 1 înlocuiește normele de metrologie legală NML 8-07-98 "Gazcromatografe de laborator pentru măsurarea poluarii", NML 8-12-98 "Lichidcromatografe de înaltă performanta" și NML 9-10-96 "Gazcromatografe portabile destinate masurarii concentratiei compusilor chimici poluanti", cu excepția cazurilor la care se referă art. 3.

Articolul 3

Se admite utilizarea în continuare, în paralel cu norma de metrologie legală prevăzută la art. 1, a normelor de metrologie legală NML 8-07-98 "Gazcromatografe de laborator pentru măsurarea poluarii", NML 8-12-98 "Lichidcromatografe de înaltă performanta" și NML 9-10-96 "Gazcromatografe portabile destinate masurarii concentratiei compusilor chimici poluanti", pentru mijloacele de măsurare care au aprobări de model acordate în baza acestor norme, după cum urmează: - până la expirarea valabilității aprobărilor de model, dar nu mai mult de 5 ani de la data intrării în vigoare a prezentului ordin, pentru verificare metrologica inițială; - timp de 10 ani de la data intrării în vigoare a prezentului ordin, pentru verificări metrologice periodice și după reparații.

Articolul 4

Unitățile aflate în structura și în subordinea Biroului Roman de Metrologie Legală, precum și laboratoarele autorizate de acesta vor duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin.

Articolul 5 — Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, și va intra în vigoare la data publicării lui. Directorul general al Biroului Roman de Metrologie Legală, Ștefan Ocneanu

București, 14 iunie 2005.

Nr. 117.

Anexa

Norma de metrologie legală NML 034-05 "Gazcromatografe și lichidcromatografe" 1. Domeniu de aplicare Prezenta norma de metrologie legală se referă la gazcromatografele (GC) și lichidcromatografele de înaltă performanta (HPLC), care se folosesc la masurarile concentratiilor substanțelor gazoase, lichide sau solide efectuate în activități de urmărire a stării de sănătate, diagnosticare sau tratament, în activitatea de preparare și certificare a medicamentelor, în activitatea laboratoarelor de analize medicale și farmaceutice, în cadrul unor expertize solicitate de instanțele judecătorești, în domeniul supravegherii și protecției mediului. 2. Terminologie În prezenta norma de metrologie legală termenii specifici utilizați au următoarele semnificatii: 2.1. cromatografie - tehnica folosită pentru separarea componentilor unei probe, prin care acești componenți se distribuie între doua faze, una stationara și una mobila. Faza stationara poate fi un solid sau un lichid depus pe suport; 2.2. coloana cromatografica - un tub care conține faza stationara prin care trece faza mobila; 2.3. faza mobila - ansamblul format din gazul purtător și porțiunea din esantionul introdus în coloana (GC); un lichid (solvent) folosit pentru eluarea componentilor probei prin coloana sau după coloana. Poate fi monocomponent sau un amestec de solventi (HPLC); 2.4. faza stationara - un lichid relativ nevolatil, absorbant (la temperatura de lucru) sau solid absorbant depus sau nu pe un suport solid care produce separarea constituentilor unei probe datorită diferențelor de solubilitate și respectiv, de adsorbtie (GC); material imobil activ existent în coloana, depus pe suportul solid sau fiind însuși suportul solid, care produce o întârziere în trecerea componentilor probei, ca urmare a proceselor specifice de separare cromatografica (HPLC); 2.5. elutie - extragerea și deplasarea constituentilor unei probe din faza stationara de către faza mobila; 2.6. dispozitiv de injecție - mijloc tehnic de introducere a probei în coloana cromatografica; 2.7. detector - dispozitiv care permite conversia concentratiilor componentilor probei în semnal electric proporțional; 2.8. cromatograma - un grafic al răspunsului electric al detectorului funcție de timp. Din cromatograma se obțin următorii parametri de reținere: timpul de reținere [t(R)], precum și înălțimea (h) sau aria (A) picurilor (vârfurilor cromatografice) componentilor separati; pe baza acestor parametri se identifica și se determina cantitativ componentii probei; 2.9. analiza calitativă: identificarea unui compus prin cromatografie, cu ajutorul unor etaloane, pe baza parametrilor de reținere [t(R)]; 2.10. analiza cantitativă - calcularea concentratiilor compusilor chimici sau a compoziției probei din datele picurilor componentilor (arie, înălțime) și ale componentilor de referința; 2.11. zgomot de fond - măsura a variației semnalului de ieșire al unui detector în situația în care nu se înregistrează prezenta unui component al probei; 2.12. limita de detectie - concentrația componentului de interes al probei care da un semnal de ieșire al detectorului, egal (de regula) cu de trei ori zgomotul de fond; 2.13. selectivitate - caracteristica unui detector de a reactiona într-un grad înalt la anumite categorii de compuși față de altele; 2.14. sensibilitatea unui detector - semnalul produs de unitatea masica a compusilor într-un gaz purtător, care se încadrează într-una din categoriile următoare: - pentru un detector dependent de concentrație, ea se exprima în A x ml x g-^1 sau V x ml x g prin ecuatia: S = P x F/M unde S - Sensibilitatea; P - Aria integrată a picului (A x s sau V x s); F - Debitul gazului purtător (ml/s); M - Masa esantionului în gazul purtător (g) - pentru un detector dependent de debitul masic, sensibilitatea se exprima în A x s x g-^1 sau V x s x g-^1 prin ecuatia: S = P/M unde simbolurile sunt aceleași ca la definitia de mai sus. 2.15. timp de reținere - intervalul de timp scurs de la injectarea probei până la înregistrarea valorii maxime a picului componentului din proba; 2.16. domeniu liniar al detectorului - domeniul concentratiilor sau al debitelor masice pentru un component de interes al probei, pentru care sensibilitatea detectorului rămâne constanta într-o plaja de 5%. Valoarea sa este data de raportul dintre limita superioară a liniaritatii și limita de detectie; 2.17. domeniu dinamic al detectorului - domeniul concentratiilor sau al debitelor masice ale unui component al probei, pentru care o modificare a cantității de proba produce o modificare masurabila a semnalului de ieșire al detectorului; 2.18. repetabilitate - limita de acceptabilitate pentru rezultatele masurarilor succesive efectuate asupra aceluiași masurand, în aceleași condiții de lucru, de către același operator și în cursul unei perioade relativ scurte de timp. 2.19. Detectori utilizați în GC: 2.19.1. Detector cu ionizare în flacara (FID) - detector care este dependent de debitul masic, neselectiv, larg aplicabil la analiza compusilor organici și anorganici; 2.19.2. Detector cu captura de electroni (ECD) - detector dependent de concentrație, selectiv pentru compusii halogenati; 2.19.3. Detector flam-fotometric (FPD) - detector dependent de debitul masic, selectiv pentru compusii care conțin fosfor și sulf; 2.19.4. Detector termoionic (TID) - detector dependent de debitul masic, selectiv pentru compusii care conțin fosfor și azot; 2.19.5. Detector cu conductivitate electrolitica (ELCD) - detector dependent de debitul masic, selectiv pentru compusii care conțin azot și sulf; 2.19.6. Detector cu fotoionizare (PID) - detector dependent de concentrație, selectiv în funcție de energia lampii, cu largi aplicații la compuși organici și anorganici; 2.19.7. Detector cu conductibilitate termica (TCD) - detector dependent de concentrație, cu aplicații la analiza gazelor organice și anorganice; 2.19.8. Detector selectiv de masa (MS) este parte componenta a sistemului GC/MS care combina tehnica separarii cromatografice cu detectia printr-un spectrometru de masa. 2.20. Detectori utilizați în HPLC: 2.20.1. Detector UV/vizibil - detector care măsoară absorbanta luminii prin proba; 2.20.2. Detector cu fluorescenta - detector care utilizează relația dintre emisia fluorescenta și concentrația compusilor probei care au fost excitati prin absorbtia luminii; 2.20.3. Detectori electrochimici - detectori care pot fi folosiți pentru măsurarea componentilor probei care se pot oxida sau reduce electrochimic la electrozi; 2.20.4. Detector selectiv de masa (MS) - conform descrierii de la punctul 2.19.8; 2.20.5. Detector cu indice de refractie - detector care poate fi folosit pentru măsurarea concentratiilor unor probe pe baza diferenței indicilor de refractie între soluții. 3. Cerințele metrologice și tehnice 3.1. Cerințe metrologice 3.1.1. Condiții nominale de funcționare Valorile nominale ale condițiilor de funcționare trebuie specificate de producător după cum urmează: 3.1.1.1. Condițiile de mediu climatic, mecanic și electromagnetic sunt condițiile de laborator prevăzute la pct 3.1.2.1; 3.1.1.2. Pentru marimile de influența ale alimentarii cu energie electrica: - limitele domeniilor de tensiune și frecventa în curent alternativ (220

10/-15%, V; 50 ±1%, Hz); - limitele domeniilor de tensiune ale alimentarii în curent continuu (declarate de producător). 3.1.1.3. Pentru presiunea ambianta: valorile minime și maxime ale presiunii ambiante. 3.1.2. Cerințele metrologice pentru GC 3.1.2.1. În timpul evaluărilor pentru obținerea aprobării de model și a verificărilor metrologice ulterioare, sistemul GC trebuie verificat în condiții de laborator folosind materiale de referința și în condițiile de referința de mai jos: - temperatura ambianta: (23 ±3)°C, cu o stabilitate de ±3°C în timpul masurarilor; - umiditate relativă: (30

80)%; - dispozitivul de injecție, coloana/coloanele, debitul gazului purtător și temperaturile corespund specificatiilor producătorului sau utilizării specifice pentru care este configurat sistemul gaz-cromatografic. Funcție de utilizarea specifică preconizata se vor stabili la verificări: - tipul gazului purtător; - tipul de injector; - tipul detectorului; - tipul coloanei/coloanelor. 3.1.2.2. Repetabilitatea, care se determina ca abatere standard pentru fiecare pic cromatografic caracteristic unui amestec etalon de concentrație de gaze sau unei soluții de referința, trebuie să îndeplinească următoarele condiții de performanță: - maximum 5% pentru ariile sau inaltimile picurilor, respectiv pentru concentratiile calculate; - maximum 1% pentru timpul de reținere. 3.1.2.3. Limitele de detectie și domeniul liniar al detectorului/detectorilor folosiți în sistemul GC trebuie să satisfacă cerințele de performanțe specificate de producător pentru compusii de încercare relevanti. În tabelul 1 sunt prevăzute valorile limita ale acestor parametri. Tabelul 1 Caracteristici metrologice ale detectorilor utilizați de GC

Tip detector

Compuși de încercare

Domeniu

liniar minim

Limita maxima de

detectie, pg/s

FID

Amestec de alcani lichizi

10^4

10

PID

Toluen

10^4

10

TCD

Amestec de alcani lichizi

10^4

10^4

ECD

Lindan

10^2

1,0

FPD

Malathion

10^2 (S)

10^3 (P)

100

5

TID

Malathion (P) și azobenzen (N)

10^5 (P)

10^4 (N)

25

50

ELCD

Tetracloretan (CI), azobenzen (N)

și malathion (S)

10^4 (S)

10^4 (N)

10^5 (CI) 2

4

0,5

3.1.3. Cerințele metrologice pentru sistemul GC/MS 3.1.3.1. În timpul evaluărilor, sistemul GC/MS trebuie să lucreze în condițiile de referința menționate la punctul 3.1.2.1. Suplimentar, producătorul trebuie să specifice tipul sursei de ionizare și timpul de scanare. 3.1.3.2. Trebuie să se efectueze o verificare pentru evaluarea bazei de date privind compusii menționați ca referințe în sistemul GC/MS printr-o testare a modelului de fragmentare prin ionizare cu impact electronic, respectiv a spectrului obținut cu compuși de referința (se recomanda în aceasta calitate decafluortrifenilfosfina, DFTPP). 3.1.3.3. Rezoluția sistemului GC/MS, calculată ca m/DELTA m, pentru baza picului cromatografic fie pentru decafluortrifenilfosfina, fie pentru p-bromfluorbenzen și DELTA m, picul la jumătatea inaltimii, trebuie să nu depășească 10% din valoarea integrată a picului de baza. 3.1.3.4. Repetabilitatea care se determina ca abatere standard pentru fiecare pic caracteristic unei soluții de referința cu cel puțin șapte componenți, trebuie să fie în limitele ±10%. 3.1.3.5. Limita de detectie, care se determina cu o soluție de referința de metilstearat, trebuie să nu depășească cu mai mult de 5% valoarea specificată de producător. 3.1.4. Cerințele metrologice pentru HPLC 3.1.4.1. În timpul evaluărilor, sistemul HPLC trebuie să lucreze în condițiile de referința menționate la punctul 3.1.2.1. Suplimentar, producătorul trebuie să specifice tipul de pompa/pompe, compozitia fazei mobile, debitul fazei mobile, tipul de detector. 3.1.4.2. Pompa trebuie să asigure o presiune în domeniul (0

40) MPa. 3.1.4.3. Pompa trebuie să asigure un debit cuprins între (0,1

5,0) ml/min. 3.1.4.4. Pulsatiile pompei trebuie să nu depășească ±2% vârf la vârf (ca presiune), când se monitorizează sistemul cu apa, la o presiune de retur de 14 MPa, la un debit de 1 ml/min, pentru o durată de 10 minute. 3.1.4.5. Pentru coloanele dotate cu mijloace de control al temperaturii, temperatura coloanei trebuie să fie fixată în trepte de câte 1°C și menținută constanta în cadrul a ±0,1°C. 3.1.4.6. Limitele de detectie și domeniul liniar al detectorului/detectorilor folosiți în sistemul HPLC trebuie să satisfacă cerințele de performanțe specificate de producător pentru produsii de încercare relevanti. În tabelul 2 sunt prevăzute valorile limita ale acestor parametri. Tabelul 2 Caracteristicile metrologice ale detectorilor utilizați de HPLC

Tip detector

Compuși de încercare

Domeniu

liniar minim

Limita maxima

de detectie

UV/vizibil

Antracen

10^4

3 ng

Fluorescenta

Antracen

10^3

1 np

Electrochimic

Hidrochinona

10^3

50 pg

Indice de refractie

Glucoza monohidrat

10

- 3.1.4.7. Repetabilitatea care se determina ca abatere standard pentru fiecare pic cromatografic caracteristic unui amestec etalon de concentrație de gaze sau unei soluții de referința, trebuie să îndeplinească următoarele condiții de performanță: - maximum 5% pentru ariile sau inaltimile picurilor, respectiv pentru concentratiile calculate; - maximum 3% pentru timpul de reținere. 3.2. Cerințe tehnice Mijloacele de măsurare trebuie concepute astfel încât să se îndeplinească cerințele tehnice de mai jos: 3.2.1. Cerințe tehnice pentru GC 3.2.1.1. Tipul și puritatea gazului purtător trebuie să corespundă tipului de detector și aplicatiei specifice 3.2.1.2. Sistemul GC trebuie să dispună de mijloace pentru controlul și afișarea debitului gazului purtător 3.2.1.3. Sistemul GC trebuie să dispună de mijloace de control al temperaturilor la dispozitivul de injecție, coloana și detector 3.2.1.4. Trebuie specificate domeniile programabile de temperaturi și vitezele de creștere realizate în acele domenii 3.2.1.5. Trebuie specificate tipurile de coloane cromatografice folosite de sistem pentru aplicatiile specifice 3.2.1.6. Sistemul de înregistrare și prelucrare automată a datelor trebuie să ofere o înregistrare exactă, memorata și recuperabila asupra răspunsului detectorului, caracteristicilor probei, compoziției gazului și parametrilor de debit, profilului temperaturii și alte date importante ale analizei 3.2.2. Cerințe tehnice pentru sistemul GC/MS 3.2.2.1. Trebuie specificat gazul purtător utilizat. Pe traseele de alimentare cu gaze trebuie să se prevadă un mijloc pentru îndepărtarea contaminantilor gazului purtător 3.2.2.2. Cuptorul GC trebuie să fie adaptat atât montarii coloanelor cu umplutura, cat și a celor capilare și trebuie să dispună de controlul temperaturilor programate pe parcursul analizei 3.2.2.3. Interfata dintre GC și MS trebuie construită din material inert și trebuie să dispună de controlul temperaturii 3.2.2.4. Sistemul trebuie să dispună de o sursa de ionizare cu impact electronic cu energii cuprinse între (80

80) eV. O sursa de ionizare chimica poate fi utila pentru analiza unor compuși. 3.2.2.5. Detectorul trebuie să fie capabil sa detecteze atât ioni pozitivi, cat și ioni negativi. 3.2.2.6. Sistemul de procesare al datelor trebuie să fie capabil sa depisteze cel puțin 6000 de spectre complete de masa 3.2.2.7. Sistemul de procesare al datelor trebuie să fie capabil sa colecteze și sa depoziteze date, după cum urmează: - prin scanare automată a ionilor specifici compusului de interes; - prin scanarea spectrului de mase după raportul m/z de la 40 la 500 în 0,5 s; - detectia până la 460 de picuri masice la un spectru. 3.2.2.8. Sistemul de procesare al datelor trebuie să poată afișa și analiza datele astfel: - să prezinte spectrele de masa sub forma de lista sau grafic de bare; - sa integreze aria picului pentru a obține intensitatea unui fragment de masa specificată sau suma tuturor fragmentelor de masa; - sa calculeze un spectru de mase mediu din toate spectrele măsurate; - sa identifice fișierele cu datele spectrelor de masa în concordanta cu timpul analizei (an, luna, zi, ora și minut); și - sa identifice orice manipulare post-achiziție a datelor spectrelor de masa obținute. 3.2.3. Cerințe tehnice pentru HPLC 3.2.3.1. Faza mobila trebuie să conțină reactivi chimici puri. Înainte de utilizare, faza mobila trebuie filtrata și degazata, atunci când se impune prevenirea formării bulelor de aer în sistem. 3.2.3.2. Între pompa și coloana, sistemul HPLG trebuie să dispună de un monitor de presiune și de un releu limitator de presiune. 3.2.3.3. Trebuie să se asigure filtrarea fazei mobile în circuitele sistemului HPLC pentru îndepărtarea impuritatilor mecanice (particule, praf etc.). 3.2.3.4. Coloanele trebuie să fie tubulare și cu umplutura. Materialul de construcție trebuie să fie metalic, din sticlă sau material plastic și sa reziste la presiunea generata de pompa. 3.2.3.5. Sistemul HPLC trebuie să realizeze înregistrări exacte și fiabile ale răspunsului detectorului, funcție de timp. Trebuie să se ia în considerare sistemele de prelucrare automată a datelor cu ajutorul cărora se pot efectua analize complete, atât calitative, cat și cantitative, respectiv de integrare sau calculatoare care achiziționează și prelucreaza automat datele sub forma digitala, livrand rezultatele analizei. Sistemul HPLC trebuie să corespundă în ceea ce privește aptitudinile de reglare, calibrare, afișare, înregistrare și prelucrare a informațiilor, conform instrucțiunilor din cartea tehnica. 4. Atestarea legalității 4.1. Modalitățile de control metrologic legal aplicabile gazcromatografelor și lichidcromatografelor sunt cele prevăzute în Lista oficială a mijloacelor de măsurare supuse controlului metrologic legal, în vigoare. 4.2. Atestarea legalității unui gazcromatograf sau lichidcromatograf se realizează numai după demonstrarea conformitatii acestuia cu cerințele metrologice și tehnice aplicabile prevăzute în tabelele 3, 4 și 5 pentru fiecare modalitate de control specifică introducerii pe piața, punerii în funcțiune sau utilizării. 4.3. Atestarea legalității se realizează prin aplicarea marcajelor și eliberarea unor documente specifice, în conformitate cu prevederile instrucțiunilor de metrologie legată în vigoare. Tabelul 3 Cerințe metrologice și tehnice aplicabile modalităților de control metrologic legal al GC ┌────┬────────────────────-┬──────────────────────────────────────────────────-┐ │ │ │

Modalități de control │ │Nr. │ Cerințe metrologice ├────────────────┬──────────────────────────────────┤ │crt.│

și tehnice │ Aprobare de │

Verificare metrologica │ │ │ │

model ├────────────────┬────────────────-┤ │ │ │ │

inițială │

periodică │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 1 │ 3.1.1 │

X │

X │

X │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 2 │ 3.1.2.1 │

X │

X │

X │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 3 │ 3.1.2.2 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 4 │ 3.1.2.3 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 5 │ 3.2.1.1 │

X │

X │

X │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 6 │ 3.2.1.2 │

X │

X │

X │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 7 │ 3.2.1.3 │

X │

X │

X │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 8 │ 3.2.1.4 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 9 │ 3.2.1.5 │

X │

X │

X │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 10 │ 3.2.1.6 │

X │

X │

X │ └────┴────────────────────-┴────────────────┴────────────────┴────────────────-┘

Tabelul 4 Cerințe metrologice și tehnice aplicabile modalităților de control metrologic legal al GS/MS ┌────┬────────────────────-┬──────────────────────────────────────────────────-┐ │ │ │

Modalități de control │ │Nr. │ Cerințe metrologice ├────────────────┬──────────────────────────────────┤ │crt.│

și tehnice │ Aprobare de │

Verificare metrologica │ │ │ │

model ├────────────────┬────────────────-┤ │ │ │ │

Inițială │

Periodică │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 1 │ 3.1.3.1 │

X │

X │

X │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 2 │ 3.1.3.2 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 3 │ 3.1.3.3 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 4 │ 3.1.3.4 │

X │

X │

X │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 5 │ 3.1.3.5 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 6 │ 3.2.2.1 │

X │

X │

X │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 7 │ 3.2.2.2 │

X │

X │

X │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 8 │ 3.2.2.3 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 9 │ 3.2.2.4 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 10 │ 3.2.2.5 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 11 │ 3.2.2.6 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 12 │ 3.2.2.7 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 13 │ 3.2.2.8 │

X │

X │

X │ └────┴────────────────────-┴────────────────┴────────────────┴────────────────-┘

Tabelul 5 Cerințe metrologice și tehnice aplicabile modalităților de control metrologic legal al HPLC

────

────────────────────- ──────────────────────────────────────────────────-

│ │ │

Modalități de control │ │Nr. │ Cerințe metrologice

────────────────

──────────────────────────────────

│crt.│

și tehnice │ Aprobare de │

Verificare metrologica │ │ │ │

model

────────────────

────────────────- │ │ │ │

inițială │

periodică │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 1 │ 3.1.4.1 │

X │

X │

X │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 2 │ 3.1.4.2 │

X │

X │

X │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 3 │ 3.1.4.3 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 4 │ 3.1.4.4 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 5 │ 3.1.4.5 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 6 │ 3.1.4.6 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 7 │ 3.1.4.7 │

X │

X │

X │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 8 │ 3.2.3.1 │

X │

X │

X │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 9 │ 3.2.3.7 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 10 │ 3.2.3.3 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 11 │ 3.2.3.4 │

X │ - │ - │ ├────┼────────────────────-┼────────────────┼────────────────┼────────────────-┤ │ 12 │ 3.2.3.5 │

X │

X │

X │ └────┴────────────────────-┴────────────────┴────────────────┴────────────────-┘