ORDIN nr. 292/2004

Ministrul sănătății, Ovidiu Brinzan

p.

Ministrul agriculturii, pădurilor și dezvoltării rurale, Petre Daea,

secretar de stat

Anexa 1 ──────── (anexa nr. X la norme) ────────────────────── METODE DE PRELEVARE a probelor pentru controlul oficial al limitelor de patulina din anumite alimente 1. Scop și domeniu de aplicare Probele destinate controlului oficial al limitelor de patulina din alimente se preleva în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislatia în vigoare este stabilita pe baza limitelor determinate în probele de laborator. 2. Definitii Lot - cantitatea de aliment identificabila, livrata o singură dată și determinata de agentul responsabil pentru a prezenta caracteristici comune, cum ar fi: originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau marcajul. Sublot - partea desemnata dintr-un lot pentru aplicarea metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie separat fizic și să fie identificabil. Proba elementara - cantitatea de material prelevata dintr-un singur punct al lotului sau sublotului. Proba globală - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot. 3. Prevederi generale 3.1. Personal Prelevarea probelor se va efectua de persoane autorizate conform reglementarilor în vigoare. 3.2. Materialul pentru esantionare Fiecare lot supus examinarii trebuie esantionat separat. 3.3. Măsuri de precautie necesare În cursul prelevarii și pregatirii probelor trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba conținutul de patulina, determinarea analitica sau reprezentativitatea probelor globale. 3.4. Probe elementare În măsura posibilitatilor probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata în procesul-verbal. 3.5. Prepararea probei globale Proba globală se obtine prin amestecul probelor elementare. Ea trebuie să cantareasca cel puțin 1 kg, cu excepția cazului când acest lucru nu se poate realiza în mod practic, de exemplu, în cazul când a fost prelevat un singur ambalaj. 3.6. Probe identice Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizata, cu condiția ca aceasta procedura să fie în conformitate cu reglementarile în vigoare privind prelevarea probelor. 3.7. Ambalarea și transmiterea probelor Fiecare proba prelevata va fi introdusa într-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert care să asigure o protecție adecvata împotriva contaminarii și pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate masurile de precautie necesare pentru ca în timpul transportului sau depozitarii sa nu se produca modificari în compozitia probei. 3.8. Sigilarea și etichetarea probelor Fiecare proba prelevata în scopul utilizarii oficiale va fi sigilata la locul de prelevare și identificata conform reglementarilor în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, pentru a permite identificarea fără echivoc a fiecarui lot, indicand data și locul prelevarii împreună cu orice informatie posibila suplimentara, pentru a fi în ajutorul chimistului analist. 4. Planuri de prelevare a probelor Metoda de prelevare aplicata trebuie să asigure ca proba globală este reprezentativa pentru lotul controlat. Numărul probelor elementare Proba globală trebuie să cantareasca cel puțin 1 kg (vezi pct. 3.5), cu excepția cazului când acest lucru nu este posibil, de exemplu când a fost prelevat un singur ambalaj. Numărul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie să fie cel prezentat în tabelul nr. 1. În cazul produselor lichide, lotul trebuie bine omogenizat, prin mijloace manuale sau mecanice, inaintea prelevarii probei. În acest caz se presupune o distribuție omogena a patulinei într-un lot desemnat. Prin urmare, este suficienta prelevarea a trei probe elementare dintr-un lot, pentru a forma proba globală. Probele elementare trebuie să aibă greutati similare. Greutatea unei probe elementare ar trebui să fie de cel puțin 100 g, rezultand o proba globală de cel puțin 1 kg. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata în procesul-verbal conform prevederilor pct. 3.8. Tabelul nr. 1 Numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate dintr-un lot

Masa lotului (în kg) Numărul minim de probe elementare de prelevat

< 50 3

50-500 5

> 500 10

Dacă lotul este format din ambalaje individuale, numărul de ambalaje ce trebuie prelevate pentru a forma proba globală este prezentat în tabelul nr. 2. Tabelul nr. 2 Numărul de ambalaje (probe elementare) ce trebuie prelevate pentru a forma proba globală, dacă lotul este format din ambalaje individuale

Numărul de ambalaje sau unități din lot Numărul de ambalaje sau unități de prelevat

1-25 1 ambalaj sau unitate

26-100 aproximativ 5%, cel puțin 2 ambalaje sau unități

> 100 aproximativ 5%, maximum 10 ambalaje sau unități

5. Conformitatea lotului sau sublotului În caz de litigiu laboratorul de control trebuie să efectueze analiza în dublu a probei de laborator, dacă rezultatul obținut la prima analiza este inferior sau superior cu mai puțin de 20% față de limita maxima stabilita, și sa calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă rezultatul obținut la prima analiza este inferior cu mai mult de 20% față de limita maxima sau, în cazul analizei în dublu, dacă media rezultatelor se conformeaza cu limita maxima stabilita de legislatia în vigoare, luandu-se în considerare incertitudinea masuratorii și factorul de corectie pentru recuperare. Lotul este necorespunzator limitei maxime stabilite de legislatia în vigoare, dacă media rezultatelor corectate cu factorul de recuperare depășește limita maxima, fără indoiala, cu luarea în calcul a incertitudinii masuratorii.

Anexa 2 ──────── (anexa nr. XI la norme) ──────────────────────── PREGATIREA PROBEI ȘI CRITERIILE pentru metodele de analiza utilizate în controlul oficial al limitelor de patulina din anumite alimente 1. Măsuri de precautie Probele trebuie pregatite și, în special, omogenizate cu foarte multa grija, deoarece distributia patulinei este neomogena. Pentru pregătirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator. 2. Tratarea probei sub forma primita în laborator Proba globală este în intregime macinata fin și amestecata bine printr-un proces pentru care s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa. 3. Subdivizarea probelor în scop de control și de recurs Probele identice de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului de recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat, dacă aceasta nu contrazice reglementarile în vigoare privind prelevarea de probe. 4. Metoda de analiza care va fi utilizata în laborator și condițiile de control ale laboratorului 4.1. Definitii Mai jos este prezentat un numar de definitii uzuale care trebuie utilizate în laboratoare. Cel mai des citati parametri de precizie sunt repetabilitatea și reproductibilitatea. r = repetabilitatea, valoarea sub care diferența absoluta dintre rezultatele a doua teste separate, obtinute în condiții de repetabilitate (de exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator și în interval scurt de timp), se situeaza în limitele unei probabilitati specifice (în principiu, 95%); r = 2,8 x s(r) s(r) = deviatia standard, calculată din rezultatele obtinute în condiții de repetabilitate RSD(r) = deviatia standard relativa, calculată din rezultate obtinute în condiții de repetabilitate [(s(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor și probelor R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferența absoluta dintre rezultatele unui singur test obtinute în condiții de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obținut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat) se situeaza în limitele unei probabilitati (în principiu, 95%); R = 2,8 x S(R) S(R) = deviatia standard, calculată din rezultatele obtinute în condiții de reproductibilitate RSD(R) = deviatia standard relativa, calculată din rezultatele obtinute în condiții de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100] 4.2. Condiții necesare generale Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate în functie de urmatoarele criterii:

a) specificitate;

b) acuratete;

c) precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiasi laborator și ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obtinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international și trebuie să fie exprimate intr-o formă recunoscută pe plan international;

d) limita de detectie;

e) sensibilitate;

f) practicabilitate;

g) alte criterii stabilite în functie de necesități.

4.3. Cerințe specifice În cazul când nu sunt recomandate metode specifice de analiza, pentru determinarea limitelor de patulina din alimente, laboratoarele trebuie să utilizeze o metoda care să corespunda criteriilor de performanță indicate în tabelul de mai jos. Criteriile de performanță ale metodei de analiza pentru patulina

Limita (μg/kg)

Patulină

RSD(r)(%) RSD(R)(%) Recuperare (%)

< 20 <= 30 <= 40 50-120

20-50 <= 20 <= 30 70-105

> 50 <= 15 <= 25 75-105

Limitele de detectie ale metodelor nu sunt stipulate, deoarece valorile de precizie sunt date la concentratiile de interes. Valorile de precizie sunt calculate prin ecuatia Horwitz: RSD(R) = 2^(1-0,5 log C), unde: - RSD(R) = deviatia relativa standard, calculată pe baza rezultatelor generate în condiții de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100]; - C = raportul de concentrație (și anume: 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000 mg/kg). Aceasta este o ecuatie de precizie generalizata, considerata independenta de analit și de matrice și dependenta numai de concentrație, pentru majoritatea metodelor de analiza de rutina. 4.4. Calculul coeficientului de recuperare și raportarea rezultatelor Rezultatul analitic este raportat corectat sau necorectat pentru coeficientul de recuperare. Trebuie raportate modul de exprimare a rezultatelor și coeficientul de recuperare. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este folosit pentru verificarea conformitatii (a se vedea anexa nr. X pct. 5). Rezultatul analitic trebuie să fie raportat ca x

/- U, unde x este rezultatul analitic și U este incertitudinea masuratorii. 4.5. Standarde calitative de laborator Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.