HOTĂRÂRE nr. 296/2008

În temeiul art. 108 din Constituția României, republicată, Guvernul României adoptă prezenta hotărâre.

Articolul 1

(1) Prezenta hotărâre stabilește modalitatea de analiză cantitativă a amestecurilor ternare de fibre textile.

(2) În condițiile stabilite de prezenta hotărâre, analiza prevăzută la alin. (1) se realizează prin utilizarea metodelor de separare manuală, separare chimică sau o combinație a acestora.

Articolul 2

Pregătirea epruvetelor și a eșantioanelor de încercare se realizează conform prevederilor anexei nr. 1 la Hotărârea Guvernului nr. 295/2008 privind analiza cantitativă a amestecurilor binare de fibre textile.

Articolul 3

În cadrul acțiunilor de control care vizează determinarea compoziției fibroase a produselor textile introduse pe piață în conformitate cu prevederile Hotărârii Guvernului nr. 527/2007 privind denumirea, marcarea compoziției fibroase și etichetarea produselor textile, alcătuite dintr-un amestec ternar de fibre textile, se aplică prevederile anexei nr. 1 la prezenta hotărâre și ale anexei nr. 1 la Hotărârea Guvernului nr. 295/2008.

Articolul 4

În aplicarea prevederilor art. 3 laboratoarele responsabile pentru testarea amestecurilor ternare au obligația indicării în buletinele de analiză a tuturor elementelor prevăzute la pct. V din anexa nr. 1.

Articolul 5

(1) Analiza cantitativă a amestecurilor ternare de fibre textile este prevăzută în anexa nr. 1.

(2) Exemple de calcul al procentelor componentelor anumitor amestecuri ternare de fibre folosind unele dintre variantele descrise la pct. I.8.1 din anexa nr. 1 sunt prevăzute în anexa nr. 2.

(3) Tabelul cu amestecurile ternare tipice care pot fi analizate folosind metodele comunitare de analiză a amestecurilor binare este prevăzut în anexa nr. 3.

Articolul 6

Ministerul Economiei și Finanțelor comunică Comisiei Europene textele principalelor dispoziții de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta hotărâre.

Articolul 7

Anexele nr. 1-3 fac parte integrantă din prezenta hotărâre.

Articolul 8

Pe data intrării în vigoare a prezentei hotărâri se abrogă Hotărârea Guvernului nr. 762/2001 privind stabilirea metodelor de analiză utilizate pentru determinarea și verificarea compoziției fibroase a produselor textile, publicată în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 494 din 23 august 2001, cu modificările și completările ulterioare. * Prezenta hotărâre transpune Directiva 73/44/CEE a Consiliului privind armonizarea legislației statelor membre în domeniul analizei cantitative a amestecurilor ternare de fibre, publicată în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene seria L nr. 83 din 30 martie 1973.

București, 12 martie 2008.

Nr. 296.

Anexa 1

ANALIZA CANTITATIVĂ a amestecurilor ternare de fibre Generalități Introducere Metodele de analiză cantitativă a amestecurilor de fibre se bazează pe două procedee: separarea manuală și separarea chimică a tipurilor de fibre. Separarea manuală a fibrelor trebuie folosită ori de câte ori este posibil, deoarece conduce în general la rezultate mai precise decât metoda chimică. Ea se poate utiliza pentru toate textilele ale căror fibre componente nu formează un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai multe componente, fiecare dintre ele constituită dintr-un singur tip de fibră, sau cazul țesăturilor, la care fibra din urzeală este diferită de fibra din bătătură, ori al tricoturilor care pot fi desfăcute în fire de diferite tipuri. În general, metodele de analiză chimică cantitativă se bazează pe dizolvarea selectivă a componentelor individuale. Există 4 variante posibile ale acestei metode: 1. Folosindu-se două epruvete de încercare diferite, se dizolvă un component (a) din prima epruvetă de încercare și alt component (b) din cea de-a doua epruvetă de încercare. Se cântăresc reziduurile insolubile din fiecare epruvetă și se calculează procentul fiecăruia dintre cele două componente solubile, pornindu-se de la pierderea de masă respectivă. Procentul celui de al treilea component (c) se calculează prin diferență. 2. Folosindu-se două epruvete de încercare diferite, se dizolvă un component (a) din prima epruvetă de încercare și două componente (a) și (b) din cea de-a doua epruvetă de încercare. Se cântărește reziduul insolubil din prima epruvetă de încercare și se calculează procentul primului component (a) din pierderea de masă. Se cântărește reziduul insolubil din cea de-a doua epruvetă de încercare; acesta corespunde componentului (c). Procentul celui de-al treilea component (b) se calculează prin diferență. 3. Folosindu-se două epruvete de încercare diferite, se dizolvă două componente (a) și b) din prima epruvetă de încercare și două componente (b) și (c) din cea de-a doua epruvetă de încercare. Reziduurile insolubile corespund componentelor (c) și, respectiv, (a). Procentul celui de al treilea component (b) se calculează prin diferență. 4. Folosindu-se o singură epruvetă de încercare, după îndepărtarea uneia dintre componente, se cântărește reziduul insolubil format de celelalte două fibre și se calculează procentul de component solubil din pierderea de masă. Se dizolvă una dintre cele două fibre din reziduu, se cântărește componentul insolubil și se calculează procentul celui de al doilea component solubil din pierderea de masă. Când alegerea este posibilă, se recomandă utilizarea uneia dintre primele 3 variante. Când se utilizează o analiză chimică, specialistul care răspunde de analiză trebuie să aleagă metodele care folosesc solvenți ce dizolvă numai fibra sau fibrele selectate, lăsând celelalte fibre intacte. În anexa nr. 3 este dat ca exemplu un tabel care conține o serie de amestecuri ternare împreună cu metode de analiză a amestecurilor binare care, în principiu, pot fi utilizate pentru analiza amestecurilor ternare respective. Pentru a se reduce la minimum posibilitatea erorilor, se recomandă ca, ori de câte ori este posibil, analiza chimică să se efectueze folosindu-se cel puțin două dintre variantele prevăzute mai sus. Amestecurile de fibre utilizate în timpul prelucrării și într-o măsură mai mică în textilele finite pot conține materiale nefibroase, cum ar fi grăsimi, ceruri, produși auxiliari sau materiale solubile în apă, fie de proveniență naturală, fie adăugate pentru a facilita prelucrarea. Materialul nefibros trebuie îndepărtat înainte de analiză. Din acest motiv este prezentată și o metodă de tratare prealabilă pentru îndepărtarea uleiurilor, grăsimilor, cerurilor și a substanțelor solubile în apă. În plus, pentru a le conferi proprietăți speciale, textilele pot conține rășini sau alte produse adăugate. Aceste produse, inclusiv coloranții, în cazuri excepționale pot interacționa cu reactivul ce acționează asupra componentei solubile și/sau pot fi parțial ori complet îndepărtate de către reactiv. Acest gen de produse auxiliare pot genera, în consecință, erori și deci trebuie îndepărtate înainte ca eșantionul să fie analizat. Dacă este imposibil să se îndepărteze astfel de produse auxiliare, metodele de analiză cantitativă prin separare chimică prezentate în anexa nr. 3 nu mai sunt aplicabile. Colorantul din țesăturile vopsite se consideră parte integrantă a fibrei și nu se îndepărtează. Analizele se efectuează pe baza masei uscate, fiind dată și o procedură de determinare a masei uscate. Rezultatul se obține aplicându-se masei uscate a fiecărei fibre reprizele convenționale prezentate în anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 527/2007 privind denumirea, marcarea compoziției fibroase și etichetarea produselor textile. Înainte de a începe orice analiză trebuie identificate toate fibrele prezente în amestec. În unele metode chimice componentul insolubil dintr-un amestec poate fi parțial dizolvat de reactivul folosit pentru dizolvarea componentului solubil. Acolo unde este posibil trebuie aleși reactivi care să aibă efect mic sau care să nu aibă niciun efect asupra fibrelor insolubile. Dacă pe parcursul analizei se înregistrează o pierdere de masă, rezultatul trebuie corectat; în acest sens, sunt precizați factorii de corecție. Acești factori au fost determinați în mai multe laboratoare prin tratarea cu un reactiv corespunzător, astfel cum prevede metoda de analiză a fibrelor curățate prin tratare prealabilă. Acești factori de corecție se aplică numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate înaintea sau în timpul prelucrării putând fi necesari factori de corecție diferiți. Dacă trebuie folosită cea de a patra variantă, în care o fibră textilă este supusă acțiunilor succesive a 2 solvenți, factorii de corecție trebuie aplicați pentru posibilele pierderi de masă ale fibrei pe parcursul ambelor tratamente. Trebuie făcute cel puțin două determinări atât în cazul separării manuale, cât și în cazul separării chimice. I. Informații generale privind metodele de analiză chimică cantitativă a amestecurilor ternare de fibre Informații comune tuturor metodelor prezentate pentru analiza chimică cantitativă a amestecurilor ternare de fibre I.1. Sfera și domeniul de aplicare Domeniul de aplicare a fiecărei metode de analiză a amestecurilor binare de fibre specifică fibrele pentru care se aplică metoda (vezi anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 295/2008 privind analiza cantitativă a amestecurilor binare de fibre textile) I.2. Principiu După identificarea componentelor unui amestec, materialul nefibros se îndepărtează printr-o tratare prealabilă corespunzătoare și apoi se aplică una sau mai multe dintre cele 4 variante ale procedeului de dizolvare selectivă descris în introducere. Cu excepția situațiilor în care această metodă prezintă dificultăți tehnice, este preferabilă dizolvarea componentului principal al fibrei în așa fel încât componentul secundar să fie obținut ca reziduu final. I.3. Aparatură și reactivi I.3.1. Aparatura I.3.1.1. Creuzete filtrante și flacoane de cântărire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice alte aparate care dau rezultate identice I.3.1.2. Vas de trompă pentru filtrare la vid I.3.1.3. Exicator conținând silicagel autoindicator I.3.1.4. Etuvă ventilată pentru uscarea epruvetelor la temperatura de 105°C ± 3°C I.3.1.5. Balanță analitică cu o precizie de 0,0002 g I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice I.3.2. Reactivi I.3.2.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere la temperatura de 40°C - 60°C I.3.2.2. Alți reactivi sunt prevăzuți în secțiunile corespunzătoare din textul metodei. Toți reactivii folosiți trebuie să fie puri din punct de vedere chimic. I.3.2.3. Apă distilată sau deionizată I.4. Atmosfera de condiționare și încercare Deoarece se determină masa uscată, nu este necesară condiționarea epruvetelor sau efectuarea analizelor într-o atmosferă condiționată. I.5. Eșantion de încercare de laborator Din eșantionul global de laborator se prelevă un eșantion de încercare de laborator, care este reprezentativ și suficient pentru a furniza toate epruvetele de laborator, fiecare având minimum 1 g. I.6. Tratarea prealabilă a eșantionului de încercare de laborator Când în amestec este prezentă o substanță care nu trebuie luată în considerare la calculul procentual al fibrelor textile (vezi art. 12 pct. 3 din Hotărârea Guvernului nr. 527/2007 ), substanța respectivă trebuie mai întâi îndepărtată printr-o metodă care să nu afecteze altă fibră care formează amestecul. În acest sens, materialele nefibroase care pot fi extrase cu eter de petrol și apă se îndepărtează prin tratarea eșantionului de încercare uscat cu aer într-un extractor Soxhlet cu eter de petrol timp de o oră, la o viteză de cel puțin 6 cicluri pe oră. Se lasă eterul de petrol să se evapore din eșantion, după care se extrage direct cu apă, prin înmuiere timp de o oră la temperatura camerei, urmată de înmuiere la temperatura de 65°C±5°C timp de încă o oră, agitându-se lichidul din când în când; raportul epruvetă/apă trebuie să fie 1:100. Se îndepărtează apa în exces din eșantion prin stoarcere, extragere prin vidare sau centrifugare și apoi se lasă eșantionul să se usuce la aer. Când materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol și apă, el trebuie îndepărtat înlocuind metoda cu apă, descrisă anterior, cu o metodă corespunzătoare care să nu modifice substanțial niciunul dintre componentele fibroase. Totuși trebuie prevăzut că, în cazul unor fibre vegetale naturale (de exemplu, iută, fibră de nucă de cocos), prin tratarea prealabilă obișnuită cu eter de petrol și apă, nu se îndepărtează toate substanțele naturale nefibroase. Totuși nu se aplică o tratare prealabilă suplimentară decât dacă eșantionul conține produse de finisare insolubile atât în eter de petrol, cât și în apă. Buletinele de analiză trebuie să includă detalii complete privind metodele de tratare prealabilă folosite. I.7. Mod de lucru I.7.1. Instrucțiuni generale I.7.1.1. Uscarea Se efectuează toate operațiunile de uscare timp de cel puțin 4 ore și nu mai mult de 16 ore, la o temperatură de 105°C±3°C, într-o etuvă ventilată, cu ușa etuvei în permanență închisă. Dacă perioada de uscare este mai mică de 14 ore, epruveta trebuie verificată prin cântărire pentru a se determina dacă masa ei a rămas constantă. Masa poate fi considerată constantă dacă variază cu mai puțin de 0,05% după o perioadă suplimentară de uscare de 60 de minute. În timpul operațiunilor de uscare, răcire și cântărire trebuie să se evite manevrarea cu mâinile neprotejate a creuzetelor filtrante, flacoanelor de cântărire, epruvetelor sau a reziduurilor. Se usucă epruvetele într-un flacon de cântărire, păstrând capacul acestuia alături. După uscare, se pune dopul la flaconul de cântărire înainte de mutarea lui din etuvă și se transferă repede în exicator. Creuzetele filtrante se usucă în flacoane de cântărire, cu capacul flaconului plasat alături în etuvă. După uscare, se pune dopul la flaconul de cântărire și se transferă rapid în exicator. Când se folosesc alte aparate decat creuzetele filtrante, operațiunea de uscare în etuvă trebuie efectuată în așa fel încât să asigure determinarea masei uscate a fibrelor fără pierderi. I.7.1.2. Răcirea Toate operațiunile de răcire se efectuează în exicator, acesta fiind plasat lângă balanță, până la răcirea completă a flaconului de cântărire și, în orice caz, nu trebuie să dureze mai puțin de două ore. I.7.1.3. Cântărirea După răcire se efectuează cântărirea flaconului de cântărire în interval de două minute de la scoaterea acestuia din exicator; cântărirea se efectuează cu o precizie de 0,0002 g. I.7.2. Modul de lucru Se ia din eșantionul de încercare de laborator, tratat prealabil, o epruvetă de încercare cu masa de cel puțin 1 g. Se taie firul sau țesătură în lungimi de aproximativ 10 mm, desfăcute cât de mult este posibil. Se usucă epruveta (epruvetele) în flaconul (flacoanele) de cântărire, se răcește (se răcesc) în exicator și se cântărește (cântăresc). Se transferă epruveta (epruvetele) într-un vas (vase) din sticlă de tipul celui indicat în secțiunea corespunzătoare a metodei comunitare, se recântărește(recântăresc) flaconul (flacoanele) de cântărire imediat și se obține masa uscată a epruvetei (epruvetelor) prin diferență. Se finalizează analiza în modul prevăzut la secțiunea corespunzătoare a metodei aplicabile. Se examinează reziduul (reziduurile) la microscop pentru a verifica dacă prin tratament s-a (s-au) îndepărtat complet fibra (fibrele) solubilă (solubile). I.8. Calcularea și exprimarea rezultatelor Se exprimă masa fiecarui component ca procent din masa totală a fibrelor din amestec. Se calculează rezultatul pe baza masei pure uscate, corectată prin aplicarea:

a) reprizelor convenționale; și

b) factorilor de corecție corespunzători pentru luarea în calcul a pierderilor de materiale nefibroase în timpul tratării prealabile și analizei.

I.8.1. Calcularea procentelor de masă ale fibrelor uscate pure fără a se ține seama de pierderile de masă ale fibrelor în timpul tratării prealabile I.8.1.1.- Varianta 1 Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează un component al amestecului dintr-o epruvetă și un alt component din a doua epruvetă:

d(2)

r(1)

r(2)

d(2)

P(1)% = [───── - d(2) x ────

──── x (1 - ────)] x 100

d(1)

m(1)

m(2)

d(1)

d(4)

r(2)

r(1)

d(4)

P(2)% = [───── - d(4) x ────

──── x (1 - ────)] x 100

d(3)

m(3)

m(1)

d(3)

P(3)% = 100 - [P(1)%

P(2)%],

în care: P(1)% - procentul primului component pur uscat (componentul din prima epruvetă dizolvată de primul reactiv); P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (componentul din a doua epruvetă dizolvată de al doilea reactiv); P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul rămas nedizolvat în ambele eșantioane); m(1)- masa uscată a primei epruvete după tratarea prealabilă; m(2)- masa uscată a celei de a doua epruvete după tratarea prealabilă; r(1)- masa uscată a reziduului obținut după îndepărtarea primului component din primul eșantion cu primul reactiv; r(2)- masa uscată a reziduului obținut după îndepărtarea celui de al doilea component din al doilea eșantion cu al doilea reactiv; d(1)- factorul de corecție pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al doilea component, nedizolvat în primul eșantion*1); d(2)- factorul de corecție pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în primul eșantion*1); d(3)- factorul de corecție pentru pierderea de masă în cel de al doilea reactiv a primului component, nedizolvat în al doilea eșantion*1); d(4)- factorul de corecție pentru pierderea de masă în al doilea reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în al doilea eșantion*1). ----------- *1) Valorile factorului "d" sunt indicate în secțiunile corespunzătoare ale Hotărârii Guvernului nr. 295/2008 privind analiza cantitativă a amestecurilor binare de fibre textile. I.8.1.2. Varianta 2 Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează un component (a) din prima epruvetă, celelalte două componente [(b)

(c)] rămânând ca reziduu, și când două componente [(a)

(b)] se îndepărtează din a doua epruvetă de încercare, componentul al treilea (c) rămânând ca reziduu:

P(1)% = 100 - [P(2)%

P(3)%]

d(1) x r(1)

d(1)

P(2)% = 100 x ─────────── - ───── x P(3)%

m(1)

d(2)

d(4) x r(2)

P(3)% = ──────────── x 100,

m(2)

în care: P(1)% - procentul primului component pur uscat (componentul din prima epruvetă dizolvată în primul reactiv); P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (componentul solubil, în același timp cu primul component al celei de a doua epruvete, în al doilea reactiv); P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul insolubil în ambele epruvete); m(1)- masa uscată a primei epruvete după tratarea prealabilă; m(2)- masa uscată a celei de a doua epruvete după tratarea prealabilă; r(1)- masa uscată a reziduului obținut după îndepărtarea primului component din prima epruvetă cu primul reactiv; r(2)- masa uscată a reziduului obținut după îndepărtarea primului și a celui de al doilea component din a doua epruvetă cu al doilea reactiv; d(1)- factorul de corecție pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al doilea component, nedizolvat în prima epruvetă*1); d(2)- factorul de corecție pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în prima epruvetă*1); d(4)- factorul de corecție pentru pierderea de masă în al doilea reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în a doua epruvetă*1). ----------- *1) Valorile factorului "d" sunt indicate în secțiunile corespunzătoare ale Hotărârii Guvernului nr. 295/2008 privind analiza cantitativă a amestecurilor binare de fibre textile. I.8.1.3. Varianta 3 Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează două componente [(a)

(b)] dintr-o epruvetă, lăsând ca reziduu al treilea component (c), apoi două componente [(b)

(c)] se îndepărtează dintr-o altă epruvetă, lăsând ca reziduu primul component a):

d(3) x r(2)

P(1)% = ──────────── x 100

m(2)

P(2)% = 100 - [P(1)%

P(3)%]

d(2) x r(1)

P(3)% = ──────────── x 100,

m(1)

în care: P(1)% - procentul primului component pur uscat (component dizolvat de reactiv); P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (component dizolvat de reactiv); P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (component dizolvat de reactiv în a doua epruvetă); m(1)- masa uscată a primei epruvete după tratarea prealabilă; m(2)- masa uscată a celei de a doua epruvete după tratarea prealabilă; r(1)- masa uscată a reziduului obținut după îndepărtarea primului și a celui de al doilea component din prima epruvetă în primul reactiv; r(2)- masa uscată a reziduului obținut după îndepărtarea celui de al doilea și a celui de al treilea component din a doua epruvetă în al doilea reactiv; d(2)- factorul de corecție pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în prima epruvetă*1); d(3)- factorul de corecție pentru pierderea de masă în al doilea reactiv al primului component, nedizolvat în a doua epruvetă*1). -------- *1) Valorile factorului "d" sunt indicate în secțiunile corespunzătoare ale Hotărârii Guvernului nr. 295/2008 privind analiza cantitativă a amestecurilor binare de fibre textile. I.8.1.4. Varianta 4 Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează succesiv două componente din amestec folosindu-se aceeași epruvetă:

P(1)% = 100 - [P(2)%

P(3)%]

d(1) x r(1)

d(1)

P(2)% = ─────────── x 100 - ──── x P(3) %

m

d(2)

d(3) x r(2)

P(3)% = ────────── x 100,

m

în care: P(1)% - procentul primului component pur uscat (primul component solubil); P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (al doilea component solubil); P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul insolubil); m - masa uscată a epruvetei după tratarea prealabilă; r(1)- masa uscată a reziduului obținut după îndepărtarea primului component cu primul reactiv; r(2)- masa uscată a reziduului obținut după îndepărtarea primului și a celui de al doilea component cu primul și cu cel de al doilea reactiv; d(1)- factorul de corecție pentru pierderea de masă a celui de al doilea component în primul reactiv*1); d(2)- factorul de corecție pentru pierderea de masă a celui de al treilea component în primul reactiv*1); d(3)- factorul de corecție pentru pierderea de masă a celui de al treilea component în primul și în al doilea reactiv*2). ----------- *1) Valorile factorului "d" sunt indicate în secțiunile corespunzătoare ale Hotărârii Guvernului nr. 295/2008 privind analiza cantitativă a amestecurilor binare de fibre textile. *2) De câte ori este posibil "d(3)" trebuie determinat în prealabil prin metode experimentale. I.8.2. Calcularea procentului fiecărui component cu aplicarea corecțiilor prin reprizele convenționale și, atunci când este cazul, a factorilor de corecție pentru pierderile de masă din timpul tratării prealabile. Se dau:

A = 1

───────────; B = 1

───────────; A = 1

─────────── 100 100 100

atunci:

P(1)A

P(1)A% = ────────────────────── x 100

P(1)A

P(2)B

P(3)C

P(2)B

P(2A)% = ────────────────────── x 100

P(1)A

P(2)B

P(3)C

P(3)C

P(3)A % = ────────────────────── x 100,

P(1)A

P(2)B

P(3)C

în care: P(1)A% - procentul primului component pur uscat, inclusiv conținutul de umiditate și pierderea de masă din timpul tratării prealabile; P(2)A% - procentul celui de al doilea component pur uscat, inclusiv conținutul de umiditate și pierderea de masă din timpul tratării prealabile; P(3)A% - procentul celui de al treilea component pur uscat, inclusiv conținutul de umiditate și pierderea de masă din timpul tratării prealabile; P(1)- procentul primului component pur uscat, obținut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1; P(2)- procentul celui de al doilea component pur uscat, obținut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1; P(3)- procentul celui de al treilea component pur uscat, obținut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1; a(1)- repriza convențională a primului component; a(2)- repriza convențională a celui de al doilea component; a(3)- repriza convențională a celui de al treilea component; b(1)- procentul pierderii de masă suferite de primul component în timpul tratării prealabile; b(2)- procentul pierderii de masă suferite de al doilea component în timpul tratării prealabile; b(3)- procentul pierderii de masă suferite de al treilea component în timpul tratării prealabile. Când se aplică o tratare prealabilă, valorile b(1), b(2) și b(3) trebuie determinate, dacă este posibil, prin supunerea fiecăreia dintre fibrele care compun amestecul la tratarea prealabilă aplicată în analiză. Fibrele pure sunt acele fibre care nu conțin niciun fel de material nefibros, cu excepția acelora pe care le conțin în mod normal (fie naturale, fie în urma procesului de fabricație), în starea în care se găsesc în materialul de analizat (nealbită, albită). Când fibrele separate și pure folosite în producerea materialului supus analizei nu sunt disponibile, trebuie să se utilizeze valorile medii ale lui b(1), b(2) și b(3), obținute din încercările efectuate pe fibre pure, similare celor din amestecul supus examinării. Dacă se aplică o tratare prealabilă normală prin extracție cu eter de petrol și apă, factorii de corecție b(1), b(2) și b(3) pot fi în general neglijați, cu excepția bumbacului nealbit, a inului nealbit și a cânepii nealbite, unde pierderea datorată tratării prealabile este acceptată ca fiind 4%, iar în cazul polipropilenei, 1%. În cazul altor fibre, de obicei, pierderile datorate tratării prealabile nu sunt luate în calcul. I.8.3. Notă: În anexa nr. 2 sunt prezentate exemple de calcul. II. Metoda de analiză cantitativă prin separarea manuală a amestecurilor ternare de fibre II.1. Domeniul de aplicare Această metodă se aplică fibrelor textile de orice fel, cu condiția ca acestea să nu formeze un amestec intim și să fie posibilă separarea lor manuală. II.2. Principiu După identificarea componentelor textile, materialul nefibros se îndepărtează printr-o tratare prealabilă adecvată și apoi fibrele se separă cu mâna, se usucă și se cântăresc pentru a se calcula proporția fiecărei fibre în amestec. II.3. Aparatură II.3.1. Flacoane de cântărire sau alte aparate care dau rezultate identice II.3.2. Exicator conținând silicagel autoindicator II.3.3. Etuva cu ventilator pentru uscarea epruvetelor la 105° C ± 3° C II.3.4. Balanță analitică cu o precizie de 0,0002 g II.3.5. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice II.3.6. Ac II.3.7. Torsiometru sau un alt aparat similar II.4. Reactivi II.4.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere la temperatura de 40° C-60° C II.4.2. Apă distilată sau deionizată II.5. Atmosfera de condiționare și încercare Conform pct. I.4 II.6. Eșantion de încercare de laborator Conform pct. I.5 II.7. Tratarea prealabilă a eșantioanelor de încercare de laborator Vezi pct. I.6. II.8. Modul de lucru II.8.1. Analiza firului Se selectează din eșantionul de încercare de laborator, tratat prealabil, o epruvetă cu masa de minimum 1 g. Pentru un fir foarte fin analiza se poate efectua pe o lungime minimă de 30 m, indiferent de masă. Se taie firul în bucăți de o lungime corespunzătoare și se separă tipurile de fibre cu ajutorul unui ac și, dacă este necesar, cu ajutorul unui torsiometru. Tipurile de fibre astfel obținute se plasează în flacoane de cântărire, cântărite în prealabil, și se usucă la temperatura de 105° C ± 3° C până la obținerea unei mase constante, conform descrierii de la pct. I.7.1 și I.7.2. II.8.2. Analiza țesăturii Se prelevă din eșantionul de încercare de laborator, tratat prealabil, o epruvetă cu masa de minimum 1 g, fără a include liziera, cu marginile prinse cu grijă pentru a se evita destrămarea și paralel cu direcția firelor de urzeală sau de bătătură ori, în cazul tricoturilor, cu direcția șirurilor sau a rândurilor. Se separă diferitele tipuri de fibre, se colectează în flacoane de cântărire, cântărite în prealabil, și se continuă potrivit pct. II.8.1. II.9. Calcularea și exprimarea rezultatelor Se exprimă masa fiecărei fibre din amestec în procente din masa totală a amestecului de fibre. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate și pure, corectată cu:

a) reprizele convenționale; și

b) factorii de corecție corespunzători pentru a lua în calcul pierderea de material în timpul tratării prealabile.

II.9.1. Calcularea procentului de masă al fibrelor pure și uscate, fără să se țină seamă de pierderile de masă din timpul tratării prealabile: 100 x m(1) 100

P(1)% = ─────────────────── = ────────────

m(1)

m(2)

m(3)

m(2)

m(3) 1

──────────

m(1) 100 x m(2) 100

P(2)% = ─────────────────── = ────────────

m(1)

m(2)

m(3)

m(1)

m(3) 1

──────────

m(2)

P(3)% = 100 - [P(1)%

P(2)%]

în care: P(1)% - procentul primului component pur uscat; P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat; P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat; m(1)- masa uscată a primului component; m(2)- masa uscată a celui de al doilea component; m(3)- masa uscată a celui de al treilea component. II.9.2. Pentru calcularea procentului fiecărui component cu aplicarea reprizelor convenționale și, dacă este cazul, a factorilor de corecție, pentru pierderea de masă din timpul tratării prealabile, vezi pct. I.8.2. III. Metoda de analiză cantitativă prin utilizarea ambelor procedee de separare manuală și chimică a amestecurilor ternare de fibre De câte ori este posibil trebuie utilizată separarea manuală, ținându-se seama de proporțiile componentelor, înainte de a se trece la orice tip de tratament chimic al fiecărei componente individuale. IV. Precizia metodelor Precizia indicată în fiecare dintre metodele de analiză a amestecurilor binare de fibre se referă la reproductibilitate (vezi anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 295/2008 privind analiza cantitativă a amestecurilor binare de fibre textile). Reproductibilitatea se referă la fiabilitate, în sensul unor valori experimentale foarte apropiate obținute de laboranții din diferite laboratoare sau la momente diferite, folosind aceeași metodă și obținând rezultate individuale pe epruvete dintr-un amestec omogen. Reproductibilitatea se exprimă prin limita de încredere a rezultatelor la un nivel de încredere de 95%. Prin aceasta se înțelege că diferența dintre două rezultate dintr-o serie de analize efectuate în laboratoare diferite, în condițiile aplicării normale și corecte a metodei la amestecuri omogene identice, nu va fi depășită decât în 5 cazuri din 100. Pentru determinarea preciziei de analiză a unui amestec ternar de fibre, la analiza amestecului se aplică în mod obișnuit valorile indicate a fi folosite în metodele de analiză a amestecurilor binare de fibre. Având în vedere că în toate cele 4 variante ale analizei chimice cantitative a amestecurilor ternare au fost prevăzute două dizolvări (folosind două epruvete diferite în primele 3 variante și o singură epruvetă în cazul celei de a patra variante) și presupunând că E(1)și E(2) reprezintă precizia celor două metode pentru analiza amestecurilor binare, precizia rezultatelor pentru fiecare componentă este ilustrată în tabelul următor:

Fibra componentă Variante

1 2 și 3 4

a E1 E1 E1

b E2 E1

E2 E1

E2

c E1

E2 E2 E1

E2

Dacă se folosește cea de a patra variantă, gradul de precizie se poate dovedi mai mic decât cel calculat prin metoda indicată mai sus, din cauza posibilei acțiuni a primului reactiv asupra reziduului format de componentele (b) și (c), care ar fi greu de evaluat. V. Buletinul de analiză V.1. Se indică varianta sau variantele folosită/folosite pentru efectuarea analizei, metodele, reactivii și factorii de corecție. V.2. Se dau informații detaliate cu privire la orice tratare prealabilă specială (vezi pct. I.6.) V.3. Se dau rezultatele individuale și media aritmetică, cu o precizie de 0,1 pentru fiecare. V.4. De câte ori este posibil se precizează pentru fiecare componentă precizia metodei calculate în conformitate cu tabelul de la pct. IV.

Anexa 2

EXEMPLE DE CALCUL al procentelor componentelor anumitor amestecuri ternare de fibre folosind unele dintre variantele descrise la pct. I.8.1 din anexa nr. 1 Se consideră un amestec de fibre a cărui analiză calitativă a relevat următoarele componente: 1. lână cardată, 2. poliamidă, 3. bumbac nealbit. Varianta 1 Folosindu-se această variantă, în care se iau două epruvete diferite și se îndepărtează o componentă (a = lână) prin dizolvare din prima epruvetă și o a doua componentă (b = poliamidă) din a doua epruvetă, se pot obține următoarele rezultate: 1. masa uscată a primei epruvete după tratarea prealabilă: [m(1)] = 1,6000 g; 2. masa uscată a reziduului obținut după tratarea prealabilă cu soluție alcalină de hipoclorit de sodiu (poliamidă

bumbac): [r(1)] = 1,4166 g; 3. masa uscată a celei de-a doua epruvete după tratarea prealabilă: [m(2)] = 1,8000 g; 4. masa uscată a reziduului obținut după tratarea cu acid formic (lână

bumbac): [r(2)] = 0,9000 g. Tratarea amestecului cu soluție alcalină de hipoclorit de sodiu nu determină nicio pierdere de masă a fibrei de poliamidă, în timp ce bumbacul nealbit pierde 3%, astfel încât d(1) = 1,0 și d(2) = 1,03. Tratarea cu acid formic nu determină pierderi de masă în cazul lânii și al bumbacului nealbit, astfel încât d(3) = d(4) = 1,0. Dacă în formula prezentată la pct. I.8.1.1. din anexa nr. 1 se introduc valorile obținute în urma analizei chimice și factorii de corecție, se obține următorul rezultat: 1,03 1,4166 0,9000 1,03

P(1)% (lână) = [ ──── - 1,03 x ───────

────── x (1- ──────)] x 100 = 10,30 1,0 1,6000 1,8000 1,0 1,0 0,9000 1,4166 1,0

P(2)% (poli- = [ ──── - 1,0 x ───────

────── x (1- ──────)] x 100 = 50,00

amidă) 1,0 1,8000 1,6000 1,0

P(3)% (bumbac = 100 - (10,30

50,00) = 39,70)

Procentele diferitelor fibre pure uscate din amestec sunt următoarele: - lână 10,30%; - poliamidă 50,00%; - bumbac 39,70%. Aceste procente trebuie corectate conform formulelor indicate la pct. I.8.2 din anexa nr. 1, pentru a se ține seama de reprizele convenționale și de factorii de corecție pentru pierderile de masă din timpul tratării prealabile. Așa cum se arată în anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 527/2007 privind denumirea, marcarea compoziției fibroase și etichetarea produselor textile, reprizele convenționale sunt următoarele: lână cardată 17,0%, poliamidă 6,25% și bumbac 8,5%. De asemenea, este prevăzută pierderea de masă a bumbacului nealbit în urma tratării prealabile cu eter de petrol și apă, care este de 4%. Astfel: 17,0

0,0 10,30 x (1

──────── ) 100 P(1)% = ────────────────────────────────────────────────────────── x100=10,97 (lână) 17,0

0,0 6,250

0,0 8,5

4,0 10,30x(1

──────── 100)

50,00x(1

────────)

39,70x(1

──────) 100 100 100 6,25

0,0 50,00 x (1

────────────) 100 P(2)% (poliamidă) = ──────────────────────────── x 100 = 48,37 109,8385

P(3)% (bumbac) = 100 - (10,97

48,37) = 40,66

Așadar, compoziția amestecului este următoarea: - poliamidă 48,4%; - bumbac 40,6%; - lână 11,0%; 100%. Varianta 4 Se consideră un amestec de fibre a cărui analiză calitativă a relevat prezența următoarelor componente: lână cardată, viscoză și bumbac nealbit. Presupunând că se folosește varianta 4, adică se îndepărtează succesiv două componente ale amestecului dintr-o singură epruvetă, se obțin următoarele rezultate: 1. masa uscată a epruvetei după tratarea prealabilă: [m(1)] = 1,6000 g; 2. masa uscată a reziduului obținut după prima tratare cu soluție alcalină de hipoclorit de sodiu (viscoză

bumbac): [r(1)] = 1,4166 g; 3. masa uscată a reziduului obținut după a doua tratare a reziduului r(1) cu clorură de zinc/acid formic (bumbac): [r(2)] = 0,6630 g. Tratarea cu hipoclorit de sodiu nu determină nicio pierdere de masă a fibrei de viscoză, în timp ce bumbacul nealbit pierde 3%, astfel încât d(1) = 1,0 și d(2) = 1,03. Ca rezultat al tratării cu clorura de zinc/acid formic, masa bumbacului crește cu 4%, astfel încât d(3) = (1,03 x 0,96) = 0,9888, valoare rotunjită la 0,99 [d(3) fiind factorul de corecție pentru pierderea de masă respectivă sau creșterea masei celui de al treilea component în primii 2 reactivi]. Dacă în formula indicată la pct. I.8.1.4 din anexa nr. 1 se înlocuiesc valorile obținute prin analiză chimică și factorii de corecție se obțin următoarele rezultate: 1,0 x 1,4166 1,0

P(2)% (viscoză) = ──────────── x 100 - ───── x 40,98 = 48,75% 1,6000 1,03 0,99 x 0,6630

P(3)% (bumbac) = ───────────── x 100 = 41,02% 1.6000

P(1)% (lână) = 100 - (48,75

41,02) = 10,23%

Așa cum s-a indicat deja pentru varianta 1, aceste procente trebuie corectate conform formulelor de la pct. I.8.2 din anexa nr. 1. 17,0

0,0 10,23 x (1

──────── ) 100 P(1)% = ────────────────────────────────────────────────────────── x100=10,57% (lână) 17,0

0,0 13

0,0 8,5

4,0 10,23x(1

────────100)

48,75x(1

────────)

41,020x(1

──────) 100 100 100 13

0,0 48,75 x(1

──────) 100

P(2)% (viscoză) = ──────────────────── x 100 = 48,65% 113,2041

P(3)% (bumbac) = 100 - (10,57

48,65) = 40,78%.

Așadar, compoziția amestecului este următoarea: - viscoză 48,6%; - bumbac 40,8%; - lână 10,6%; 100%.

Anexa 3

TABEL cu amestecuri ternare tipice care pot fi analizate folosind metodele comunitare de analiză a amestecurilor binare (cu scop ilustrativ)

Amestec nr. Fibre componente Varianta1) Nr. metodei de analiză a amestecurilor binare și reactivi

primul component al doilea component al treilea component

0 1 2 3 4 5

1. lână sau păr viscoză, cupro sau fibre modale bumbac 1 și/sau 4 2 (soluție alcalină de hipoclorit de sodiu) și 3 (clorură de zinc/acid formic)

2. lână sau păr poliamidă 6 sau 6-6 bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale 1 și/sau 4 2 (soluție alcalină de hipoclorit de sodiu) și 4 (acid formic 80% m/m)

3. lână, păr sau mătase unele clorofibre viscoză, cupro, fibre modale sau bumbac 1 și/sau 4 2 (soluție alcalină de hipoclorit de sodiu) și 9 (sulfură de carbon/acetonă 55,5/44,5 m/m)

4. lână sau păr poliamidă 6 sau 6-6 poliester, polipropilenă, acril sau fibră de sticlă 1 și/sau 4 2 (soluție alcalină de hipoclorit de sodiu) și 4 (acid formic 80% m/m)

5. lână, păr sau mătase anumite clorofibre poliester, acrilic, poliamidă sau fibră de sticlă 1 și/sau 4 2 (soluție alcalină de hipoclorit de sodiu) și 9 (sulfură de carbon/acetonă 55,5/44,5 m/m)

6. mătase lână sau păr poliester 2 11 (acid sulfuric 75% m/m) și 2 (soluție alcalină de hipoclorit de sodiu)

7. poliamidă 6 sau 6-6 acril bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale 1 și/sau 4 4 (acid formic 80% m/m) și 8 (dimetilformamidă)

8. anumite clorofibre poliamidă 6 sau 6-6 bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale 1 și/sau 4 8 (dimetilformamidă) și 4 (acid formic 80% m/m) sau 9 (sulfură de carbon/acetonă 55,5/44,5 m/m) și 4 (acid formic 80% m/m)

9. acril poliamidă 6 sau 6-6 poliester 1 și/sau 4 8 (dimetilformamidă) și 4 (acid formic 80% m/m)

10. acetat poliamidă 6 sau 6-6 viscoză, bumbac, cupro sau fibre modale 4 1 (acetonă) și 4 (acid formic 80% m/m)

11. unele clorofibre acril poliamidă 2 și/sau 4 9 (sulfură de carbon/acetonă 55,5/44,5 m/m) și 8 (dimetilformamidă)

12. unele clorofibre poliamidă 6 sau 6-6 acril 1 și/sau 4 9 (sulfură de carbon/acetonă 55,5/44,5 m/m) și 4 (acid formic 80% m/m)

13. poliamidă 6 sau 6-6 viscoză, cupro, fibre modale sau bumbac poliester 4 4 (acid formic 80% m/m) și 7 (acid sulfuric 75% m/m)

14. acetat viscoză, cupro, fibre modale sau bumbac poliester 4 1 (acetonă) și 7 (acid sulfuric 75% m/m)

15. acril viscoză, cupro, fibre modale sau bumbac poliester 4 8 (dimetilformamidă) și 7 (acid sulfuric 75% m/m)

16. acetat lână, păr sau bumbac bumbac, viscoză, cupro, fibre modale, poliamidă, poliester, acril 4 1 (acetonă) și 2 (soluție alcalină de hipoclorit de sodiu)

17. triacetat lână, păr sau bumbac bumbac, viscoză, cupro, fibre modale, poliamidă, poliester, acril 4 6 (diclormetan) și 2 (soluție alcalină de hipoclorit de sodiu)

18. acril lână, păr sau bumbac poliester 1 și/sau 4 8 (dimetilformamidă) și 2 (soluție alcalină de hipoclorit de sodiu)

19. acril mătase lână sau păr 4 8 (dimetilformamidă) și 7 (acid sulfuric 75% m/m)

20. acril lână, păr sau bumbac bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale 1 și/sau 4 8 (dimetilformamidă) și 2 (soluție alcalină de hipoclorit de sodiu)

21. lână, păr sau mătase bumbac, viscoză, fibre modale, cupro poliester 4 2 (soluție alcalină de hipoclorit de sodiu) și 7 (acid sulfuric 75% m/m)

22. viscoză, cupro sau fibre modale bumbac poliester 2 și/sau 4 3 (clorură de zinc/acid formic) și 7 (acid sulfuric 75% m/m)

23. acril viscoză, cupro sau fibre modale bumbac 4 8 (dimetilformamidă) și 3 (clorură de zinc/acid formic)

24. anumite clorofibre viscoză, cupro sau fibre modale bumbac 1 și/sau 4 9 (sulfură de carbon/acetonă 55,5/44,5 m/m) și 3 (clorură de zinc/acid formic) sau 8 (dimetilformamidă) și 3 (clorură de zinc/acid formic)

25. acetonă viscoză, cupro sau fibre modale bumbac 4 1 (acetonă) și 3 (clorură de zinc/ acid formic)

26. triacetat viscoză, cupro sau fibre modale bumbac 4 6 (diclormetan) și 3 (clorură de zinc/acid formic)

27. acetat mătase lână sau păr 4 1 (acetonă) și 11 (acid sulfuric 75% m/m)

28. triacetat mătase lână sau păr 4 6 (diclormetan) și 11 (acid sulfuric 75% m/m)

29. acetat acril bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale 4 1 (acetonă) și 8 (dimetilformamidă)

30. triacetat acril bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale 4 6 (diclormetan) și 8 (dimetilformamidă)

31. triacetat poliamidă 6 sau 6-6 bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale 4 4 6 (diclormetan) și 4 (acid formic 80% m/m)

32. triacetat bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale poliester 4 6 (diclormetan) și 7 (acid sulfuric 75% m/m)

33. acetat poliamidă 6 sau 6-6 poliester sau acril 4 1 (acetonă) și 4 (acid formic 80% m/m)

34. acetat acril poliester 4 1 (acetonă) și 8 (dimetilformamidă)

35. anumite clorofibre bumbac, viscoză cupro sau fibre modale poliester 4 8 (dimetilformamidă) și 7 (acid sulfuric 75% m/m) sau 9 (sulfură de carbon/acetonă 55,5/44,5 m/m) și 7 (acid sulfuric 75% m/m) ------------ *1) În cazul folosirii variantei 4 se înlătură mai întâi primul component, folosindu-se primul reactiv.