NORMĂ nr. 0/2005

NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ ȘI PENTRU SIGURANȚA ALIMENTELOR din 7 octombrie 2005

privind anumiti contaminanti din alimentele de origine animala și nonanimala*)

EMITENT

MINISTERUL AGRICULTURII,

PĂDURILOR ȘI DEZVOLTĂRII RURALE -

Nr. 1.050 din 12 octombrie 2005 MINISTERUL SĂNĂTĂȚII -

Nr. 1.145 din 27 octombrie 2005 AUTORITATEA NAȚIONALĂ SANITARĂ VETERINARĂ ȘI PENTRU SIGURANȚA ALIMENTELOR -

Nr. 97 din 7 octombrie 2005 AUTORITATEA NAȚIONALĂ PENTRU PROTECȚIA CONSUMATORILOR -

Nr. 505 din 8 noiembrie 2005

Publicat în

MONITORUL OFICIAL nr. 1.056 bis din 26 noiembrie 2005

Notă

*) Aprobata prin Ordinul nr. 97 din 7 octombrie 2005, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1.056 din 26 noiembrie 2005.

O R D I N

privind aprobarea Normei sanitare veterinare și pentru siguranța alimentelor privind anumiți contaminanți din alimentele de origine animală și nonanimală*)

Văzând Referatul de aprobare nr. 40.796 din 26 august 2005, întocmit de Direcția generală siguranța alimentelor din cadrul Autorității Naționale Sanitare Veterinare și pentru Siguranța Alimentelor,

având în vedere prevederile art. 4 alin. (5) din Legea nr. 150/2004 privind siguranța alimentelor, cu modificările și completările ulterioare,

ținând cont de prevederile art. 6 3 lit. d), i) și m) din Ordonanța Guvernului nr. 42/2004 privind organizarea

activității sanitar-veterinare și pentru siguranța alimentelor, aprobată cu modificări prin Legea nr. 215/2004, cu modificările

și completările ulterioare,

în temeiul prevederilor art. 9 alin. (6) din Hotărârea Guvernului nr. 155/2005 privind organizarea și funcționarea Ministerului Agriculturii, Pădurilor și Dezvoltării Rurale, cu modificările și completările ulterioare,

în temeiul prevederilor art. 3 alin. (1)—(3), precum și ale art. 4 alin. (3) din Hotărârea Guvernului nr. 738/2005 privind organizarea și funcționarea Autorității Naționale Sanitare Veterinare și pentru Siguranța Alimentelor și a unităților din subordinea acesteia,

*) Ordinul nr. 1.050/97/1.145/505/2005 a fost publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1.056 din 26 noiembrie 2005 și este reprodus și în acest număr bis.

în temeiul prevederilor art. 7 alin. (4) din Hotărârea Guvernului nr. 168/2005 privind organizarea și funcționarea Ministerului Sănătății, cu modificările și completările ulterioare,

în temeiul prevederilor art. 4 alin. (4) din Hotărârea Guvernului nr. 755/2003 privind organizarea Autorității Naționale pentru Protecția Consumatorilor, cu modificările și completările ulterioare,

ministrul agriculturii, pădurilor și dezvoltării rurale, președintele Autorității Naționale Sanitare Veterinare și pentru Siguranța Alimentelor, ministrul sănătății și președintele Autorității Naționale pentru Protecția Consumatorilor emit următorul ordin:

Art. 1. — Se aprobă Norma sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor privind anumiți contaminanți din alimentele de origine animală și nonanimală, prevăzută în anexa care face parte integrantă din prezentul ordin.

Art. 2. — (1) Autoritatea Națională Sanitară Veterinară

și pentru Siguranța Alimentelor, în colaborare cu autoritățile abilitate implicate, prevăzute în Legea nr. 150/2004 privind siguranța alimentelor, modificată și completată prin Legea nr. 412/2004, controlează modul de îndeplinire a prevederilor anexei nr. I la norma sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor și ia măsurile ce se impun, conform limitelor legale de competență.

(2) Autoritatea Națională Sanitară Veterinară și pentru Siguranța Alimentelor, în colaborare cu autoritățile abilitate implicate, ia măsurile necesare pentru ca metodele de prelevare a probelor în vederea efectuării controlului oficial al limitelor contaminanților pentru produsele prevăzute în anexele nr. II—IX la norma sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor să fie în conformitate cu prevederile din aceste anexe.

(3) Autoritatea Națională Sanitară Veterinară și pentru Siguranța Alimentelor, în colaborare cu autoritățile abilitate implicate, ia măsurile necesare pentru ca pregătirea probelor, metodelor de analiză și criteriile de performanță pentru metodele de analiză, prevăzute în anexele nr. II—IX la norma sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor să fie în conformitate cu prevederile din aceste anexe.

Art. 3. — (1) Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, și va intra în vigoare în termen de 30 de zile de la data publicării.

(2) La data intrării în vigoare a prezentului ordin se abrogă Ordinul ministrului sănătății și familiei și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr. 84/91/2002 pentru aprobarea Normelor privind contaminanții din alimente, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 255 din 16 aprilie 2002, cu modificările și completările ulterioare, precum și Ordinul președintelui Autorității Naționale Sanitare Veterinare și pentru Siguranța Alimentelor nr. 141/2004 privind aprobarea Normei sanitare veterinare și pentru siguranța alimentelor privind anumiți contaminanți din alimentele de origine animală și nonanimală, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 107 și nr. 107 bis din 2 februarie 2005, cu modificările și completările ulterioare.

(3) Prezentul ordin preia prevederile Regulamentului Comisiei nr. 466/2001, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L77, amendat prin Regulamentul Consiliului 2.375/2001/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L321, Regulamentul Comisiei 221/2003/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L37, Regulamentul Comisiei 257/2002/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L41, Regulamentul Comisiei 472/2002/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L75, Regulamentul Comisiei 563/2002/CE,

ANEXĂ*)

N O R M Ă S A N I T A R Ă V E T E R I N A R Ă Ș I P E N T R U S I G U R A N Ț A A L I M E N T E L O R

privind anumiți contaminanți din alimentele de origine animală și nonanimală *) Anexa este reprodusă în facsimil.

Primul subparagraf se aplică în măsura în care nu sunt stabilite limite maxime spe c ifice pentru produsele menționate la acesta.

(2) Limitele ma x ime s pecificate în anexa nr. I se vor aplica, de asemene a, aliment e!o r d e stinate sugar"1lor sau copiilor de vârstă m i că, la care se face referire Yn Ordinu! ministrului sănătății și familiei nr. 387/2002 și al ministrului agriculturii, alimentației ș i pădurilor nr. 251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinați e nutrițională specială publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 926 din 1 8 decembrie 2002, cu modificările și completările ulterioare, ținând cont de modificările concentrației contaminantului rezultate în u r ma proceselor de uscare și diluție sau procesare precum și de conc e ntra ț ril e r e la t ive ale ingredientelor din p rod u s.

(3) Fără a prejudicia art. 7 alin (3 ) su n t interzise următoa r ele:

a. utilizarea produselor, care nu sunt conform e cu limitele maxime prevăzute la ane x a nr. I, ca ingrediente a limentare la producerea alimentelor compuse sau a al t or alimente:

b. amestecarea produselo r conforme limitelor maxime, cu produse ce depășesc limitel e maxime prevăzute la anexa nr. I;

c. detoxifierea deliberată a produselor prin tratamente chimice pentru contaminanț ii prevăzuți la secțiunea 2 (micotoxine) din anexa nr. I.

Art. 7.

(1) Limitele maxime de aflatoxină prevăzute pentru produsele stabilite la p c t.

2. 1. 1.1 și 2. 1.2.1 din anexa nr. I sunt aplicabile produselor derivate din prelucra r ea acestora, ținând seama că nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru asemenea produse.

(2) Cu privire la produsele menționate la pct. 2. 1 și 2.2 din anexa nr. I sunt interzise următoarele:

a) amestecul produselor care respectă limitele maxime stabilite în anexa nr. I cu produsele c.are depășesc aceste limite sau amestecul produselor supuse procesului sortării ori altor tratamente fizice cu produsele destinate consumului uman direct sau ca ingredient în p rodusele alimentare;

b) utilizarea produselor care nu respectă limitele maxime stabilite la pct. 2. 1. 1. 1, 2.1.2. 1, 2. 1. 3, 2. 1.4, 2. 2. 1, 2. 2.2, 2.2.3, 2.2.4 și 2. 2. 5 din anexa nr. I ca ingrediente pe n tr u fabricarea altor produse alimentare;

c) decontaminarea produselor prin tratamente chimice.

(3") Arahidele, nucile și fructele uscate care nu respectă limitele maxime stabilite la pct.

2.1.1.1 din anexa nr. I și cerealele care nu respectă limitele maxime stabilite la pct 2.1.2.1 din aceeași anexă pot fi introduse pe piață, cu îndeplinirea următoarelor condiții:

a) aceste produse: (i - )să nu fie destinate consumului uman direct sau utillzăril ca ingrediente în produsel e alimentare; (ii) să fie conforme cu limitele maxime stabilite la pct. 2.1. 1. 2 din anexa nr. I pentru arahide, la pct. 2. 1.1. 3 din aceeași anexă pentru nuci și fructe uscate și la pct. 2. 1. 2. 3. din anexa I pentru porumb; (iii) să fie supuse unui tratament secundar de sortare sau altor tratamente fizice și, după acest tratament, limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1 și 2.1.2.1 din anexa nr. I să nu fie depășite iar acest tratament să nu provoace alte rezlduuri nocive;

b) destinația acestor produse se evidențiază clar prin etichetarea care conține indicația "produsul se supune tratamentului de sortare sau altor tratamente fizice pentru a redu c e nivelul de contaminare cu aflatoxine înainte de consum sau utilizare ca ingredient în produsele altmentare".

Art. 8. Cu privire la produsele menționate la secțiunea 5 din anexa nr. l este interzisă:

a) amestecarea produselor corespunzătoare limitelor maxime cu produsele care depășesc aceste limfte maxime;

b) folosirea produselor, care nu corespund limitelor maxime, ca ingrediente pentru producerea altor alimente.

CAPITOLUL III – Metode de prelevare a probelor și metode de analiză utilizate pentru controlul oficial a! nivelurilor anumitor contaminanți din produsel e alimentare

Art. 9. Metodele de prelevare și pregătire a probelor precum și criteriile pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al nivelului maxim de atlatoxine, la produsele d i n anexa nr. I, secțiunea 2, pct. 2.1., se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. li la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor.

Art. 1O. Metodele de prelevare și pregătire a probelor precum și criteriile pent I· u metod e l e de anali z ă utilizate pentru controlu) ofi ci a \ al nivelu l ui maxim de ochra10xină

A ! a produsele d i n an e xa nr. I, secțiunea 2, pct 2.2.. se efectuează

î n co nformitate c •.1 metodele descrise în anexa nr. III la prezenta normă sanitară vet e rinară și pentru siguranța alimentelor.

Art. 11.

Metodele de prelevare și pregătire a probelor precum și criteriile pentru metoda de

analiză utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de patulină !a produsele dm anexa nr. I, secțiunea 2, pct. 2.3. se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. IV la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor.

Art. 12. Metodele de prelevare și pregătire a probelor precum și criteriile pentru metoda de analiză utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de deoxinlvalenol, zearalenonă, fumonisină și toxine T-2 și HT-2 la produsele din anexa nr. I, secțiunea 2, pct. 2.4, 2.5. 2. 6 și 2.7, se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. V la prezen t a normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor.

Art. 13. Metodele de prelevare și pregătire a probelor precum și criteriile pentru metodele de analiză utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de plumb, cadmiu și mercur la produsele din anexa nr. I, secțiunea 3, pct 3. 1, 3. 2 și 3.3 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VI la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor.

Art. 14. Metodele de prelevare și pregătire a probelor și criteriile pentru metodele de analiză utilizate pentru controlul ofietal al nivelului maxim de 3-monoclorpropan-1,2-diol (3-MCPD) la produsele din anexa nr. I, secțiunea 4, pct. 4. î și 4.2 se efectueazc:4 î: 1 conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VI la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor.

Art. 15. Metodele de prelevare și pregătire a probelor precum și criteriile pentru metodele de· analiză utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de dioxină și dioxine similare la produsele din anexa nr. I, secțiunea 5, pct. 5.1.1, 5.1.2, 5.2, 5.3, 5.4 și 5.5 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. Vll la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor.

Art 16. Metodele de prelevare și pregătire a probelor precum și criteriile pentru metodele de analiză utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de staniu la produsele din a·nexa nr. I, secțiunea 6, pct. 6. 1, 6.2 și 6.3 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VIII la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor.

Art. 17. Metodele de prelevare și pregătire a probelor precum și criteriile pentru metodele

de analiză utilizate pentru controlul ofic al al nivelului maxim de hidrocarburi aromatice policiclice (HAP) la produsele din anexa nr. I, secțiunea 7, pct. 7. 1 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. IX la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor.

Art. 18. Anexele I-IX fac parte integranta din prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor.

ANEXA Nr. I

la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor

Limitele maxime pentru anumiți contaminanți în produsele alimentare

Secțiunea 1: Nitrați

1.1. Spana c

pr o as păt ( oleracea)

(Spinacia i Rec o ltat

,

t i n:

între

1 3000

!

i

; - Ș i I 2500 -- _,,

1.2. Spanac conservat, înghețat sau conQelat

31 octombrie

!

3500(2)- - -· ·· - - ~ - - - - ·

;f5ocf< 2 1 •

I

1.4. Salată de tip ăIceberg" PJ

"

salată crescută

în

2000\L)

cămp deschis

• -. f- - - -,.L,

200

copii de vârstă

și

pentru sugari mică < 4 l

1. 5. Alimente pentru copii și alimente

pe baza de cereale procesate,

250QiL)

-salată crescută în spații acoperite

Recoltată între 1 aprilie și 30 septembrie - salată crescută în spații

acgi,_rit - - - - -. - salată crescută în

câmp deschis

4000\.!/

- salată crescută în câmp deschis

4500( Z )

octombrie și 31 martie

- salată crescută în spații acoperite

1

între

Recoltată

1.3. Salată proaspătă (Lactuca sativa L.) (salată crescută în spații acoperite și crescută în câmp deschis) exclusiv tipul de salata enționată la r2unctul_!_.j

2000

(1) Nivelurile maxime pentru spanacul proaspăt nu se aplică și la spanacul proaspăt care urmează să fie supus procesării și care este transportat direct, în vrac, din câmp către înstalatia de procesare.

(2) În absența unei etichetări corespunzătoare, care să indice metoda de producție. se aplică nivelul stabilit pentru salata crescută în câmp deschis.

(3) Definită în Ordinul nr. 532/2004 al ministrului agriculturii, pădurilor si dezvoltării rurale • privind aprobarea Listei standardelor de comercializare pentru legume și fructe • proaspete, publicat în Monitorul Oficial al Româniel, Partea I, nr. 712 din 6 august 2004.

(4) Alimentele pentru copii și alimentele pe bază de cereale procesate, pentru sugari și copii de vârstă mică așa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătății și familiei nr. 387/2002 și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr. 251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele destinate sugarilor sau copiilor de vârsta mica.. Nivelurile maxime se aplică produselor gata pentru consum sau așa cum sunt. reconstituite în conformitate cu instrucțiunile producătorilor.

Secțiunea 2: Micotoxine --- -- --- - - • -• ·• -• •------. - • w - • -• - -•-•• ---- • I Produs – I

Nivelul maxim de aflatoxină. - - - --- - - - - - -- -- F - B 1::-_

JB 1-\'J?2 1

mj

_-M-: - 1 •:. t t;;;;_

nuci și

fructe

uscate - _ --- - 1 -- --r\\ ·.-.c-- - - -- - =,-- -- _ 2. 1. 1.1. Arahidele, nucile și fructele u sc ate ș i 1 2, 0° 4, 0 p rodusele pr oces a t e din acestea.

de s t i n a t e !:

c o nsu mul u i

uma n

di re ct

sa u

f o l os it e ca: 1

irî

e n a \: r

s up l, S e - sortă rii

s a u a· t, ui' - 8

â [ S ) 15 ' o' ' ' - J I ---.._ ·

tr at ament fizi c, î naint e de a fi consumat e d e /

f- - - i - r _n_ _a _s_a_u_d _ e_ -. - -- f _ - fio _ i _ o _ si-te_c_a_in_g_r_e_d_ie_n_t _,_I-- - - 2.1. 1. 3. Nucile și fructele uscate supuse sortării 5,0(b) •

sau altui tratam e nt fiz:ic,

înainte de - a fi c onsumate de către om sau de a fi folosite ca ingredient alimentar 2:1 2. Cereale (inclusiv hrișcă, Fagopyrum sp) _ 1 0, _,w_

J _ 0 - 2.1.2.1. Cereale (inclusiv hrișcă, Fagopyrum sp) și produsele procesate din acesta destinate consumului uman direct sau folosite ca 2, 0 4,0

ingredient alimentar -- - - ----- ------

------ f----- - - - 2.1.2.2. Cereale (inclusiv hrișcă, Fagopyrum sp) 2,0 4,0 - l cu excepția porumbului, destinate sortării sau / altui tratament fizic, înainte de consumul de către

om sau de a fi folosite ca inqredient alimentar

TIT 3.

Porumbul destinat sortării sau altui 5,0 10,0 tratament fizic, înainte de a fi consumat de către ! _ '?._m sau de a fi folosit ca ingredient alimentar

I 2.1.3 Lapte (lapte brut. lapte pentru fabricarea - - - -o;-Os - - ) _

produselor pe bază de lapte și !aptele tratat prin

I

căldură, așa cum este definit prin legislația sanitară veterinară în vigoare 2.1.4. Următoarele specii de condimente 5,0 10,0 - - Caps;cum spp. (fructele uscate ale acestuia, /

întregi sau măc i nate, inclusiv chilii, pudra de

I

chili, cayenne șr paprika): - Piper spp. (fructele acestuia, inclusiv piper alb

j

sau negru), - Myristica fragrans (nucșoară)

I - Zingiber offidnale (ghimbir)

i 1------ - _ C_ur_c_u_m_a_l_o_n,.

ga,_(t_u_rm _ e _ ric_,_) _ - - ----- ----

-------- l 2.1.5. Alimentele pentru copii și alimentele pe

O,10 bază de cereale procesate, pentru sugari și copii de vârstă mică,ai 2.1.6. Formulele pentru sugari și formulele în continuare, inclusiv laptele pentru sugari și laptele în continuare( 7 l 0, 0 2 5 I

i 2.1.7. Alimente cu destinatie nutritională specială(Bl destinate în special sugarilor • 0,10 0,02 _1

(5) Limitele maxime se aplica părții comestibile ale arahidelor, nucilor și fructelor uscate. Pentru nucile " în coajă", la calculul conținutului

de

aflatoxină

se

ține cont

d e

contaminarea produsă de fiecare parte comestibilă.

(6) Alimentele pentru copii și alimente pe bază de cereale procesate destinate sugarilor și copiilor de vârstă mică

așa

cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătății și familieii și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr. 387/2002. Limita maximă de aflatoxine, în alimentele pentru copii și alimentele pe bază de cereale procesate destinate sugarilor și copiilor de vârstă mică, se referă la substanța uscată. Substanța uscată este det e rminată în conformitate cu prevederile anexei nr. li și nr. II I.

(7) Formulele pentru sugari și formulele în continuare, așa cum sunt definite în O r c ii1d ministrului sănătății și familiei și al min·1strului agriculturii, al i menta ț iei și pădu 1· il or

n r.. 387/251/2002 Limita maximă de aflatoxină în formulele pentru sugari și formulele n continuare se referă la

produsul gata de consum (puse pe piață ca

atare sau clup8

reconstituirea conform instrucțiuni lor praducătorului ).

(8) Alimentele destinate sugarilor sau copiilor de vârsta mica în conformitate cu Ordinul ministrului sănătății și familiei și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele destinate sugarilor sau copiilor de vârsta mica.

Limita maximă de aflatoxină pentru alimentele cu destinație nutrițională specială destinate în special copiilor se referă:

a) pentru lapte sau produselor din lapte, la produsele gata pentru a fi folosite (puse p e piață ca atare sau după reconstituirea conform instrucțiunilor producătorului),

b) pentru alte produse decât laptele sau produsele din lapte, la substanța uscată. Substanța uscată este determinată in conformitate cu prevederile anexei nr.

li și nr.

111. Nivelul maxim

Î

l._

P_r_o_d_u_s_u_l _,.._.,_,_µ_..,,/

sau ppb) ! _ ! 2.2.

Ochratoxînă A

I

l2: 2i - Cereale (inclusiv orez și hrișcă) și

produse cerealiere -- - • i

I derivate

j

r - 2.2.1.1.

Cereale brute (inclusiv

orez

și

hrișcă brute)

I 5,0:

I 2.2.1.2. Toate produsele derivate din cereale (inclusiv produse 3,0 1

cerealiere procesate și boabe de cereale destinate consumului uman direct) 2. 2.2 Stafid uscate (cu._rrants,

raisins și sultanas),_ 10,0 2.2.3. Cafea boabe prăjită și cafea prăjită și măcinată cu excepția cafelei solubile

gafea solubilă (cafea

instant) 2.2.4. Vin (vin roșu, alb și roze) t 9 l și alte tipuri de vin și/sau băuturi răcoritoare pe bază de must de st uri ( 1 0 ) 2.2.5. Suc de struguri, sucul de struguri ca - ingredient în alte ·

băuturi răcoritoare, inclusiv nectarul de struguri și sucul de 5,0. _

J 0,0 2,0 11 1 1 2,0(1,Y-- • - struguri concentrat așa

cum

este reconstituit ( 12 l ·-rnr- - --· ·- - Must de struguri și must de struguri concentrat destinat consumului uman dired 12 1 2: 2.6. Alimente pentru_c_o_p-ii-și_a_lim-e - nt - e - pe bază de cereale _er.ocesate pentru sugari și copii de vârstă mică{lJJ 2.2.7. Alimente cu destinație nutrițională specială t 14 ) destinate în

s ecial su arilor ·· · 2.2.8. Cafea verde, fructe uscate altele decât stafidele, berea, cacao și produsele din cacao, vinurile licoroase, produsele din 2,0 o'] - o 0,50 _ n_eJ_ condimentele și mnul

d g {Qtx_q_yfTh;z_§!..glabra ) - --- - -- (9) Vinuri, inclusiv vinurile acidulate dar exclusiv vinurile licoroase și vinurile cu tăr i e alcoolică nu mai mică decât 15% în volume. așa cum sunt definite în legisla ț i a națională în vigoare și vinurile din fructe.

(1O) Vinurile aromatizate, băuturile pe bază de vinuri aromatizate și cocktailuri oo\inwe din vinuri aromat i zate așa cum sunt definit e în legislația națională în vigoare. Lim1ra maximă de ochratoxină A aplicabilă acestor produse este funcție de proporția de vin și/sau must de vin prezentă în produsul finit

(11) Limitele maxime se aplică produselor provenite din recoltele începând cu 2005.

(12) Sucurile de fructe, inclusiv sucurile de fructe din concentrate, sucul de h1ct e concentrat și nectarul de fructe așa cum sunt definite în Ordinul mi n ist r ul u i a g ricu ltur i i., pădur i lor, apelo r și mediului nr. 510/20 0 3, al ministrului sănătății nr 76 8/2003 ș i a l președintelu i Auto(1tă ț ii Naționale pentru Protecția Consumatorilor nr. 319/2002 pentru aprobarea Normelor cu privire !a natura, compoziția, producerea si etich e tarea sucurilor de fructe si a altor produse similare destinate consumului uman derivate din struguri.

(13) Alimente pentru copii și alimente pe bază de cereale procesate pentru sugari și copii de vârstă mică așa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătății și familiei și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilornr. 387/251/2002.

Nivelul maxim de ochratoxină A pentru alimentele pentru copii și alimentele pe bază de cereale procesate pentru sugari și copii de vârstă mică se referă la substanța uscată. Substanța uscată se determină în concordanță cu prevederile anexei nr. li și nr. III.

(14) Alimente cu destinație nutrițională specială așa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătății și familiei nr. 387/2002 și al ministrului agriculturii, allmentației și pădurilor nr. 251/2002.

Nivelul maxim de ochratoxină A pentru alimentele cu destinație nutrițională specială destinate în mod special sugarilor se referă:

a) pentru lapte și produsele din lapte, la produsele gata pentru consum (comercializate c a atare sau reconstituite conform instrucțiunilor producătorului)

b) pentru produsele altele decât laptele și produsele lactate, la substanța uscată. Substanța uscată se determină în concordanță cu prevederile anexei nr.

li și nr. III. 2.3.2. --· --· 2. 3.1.

2.3.

Patulină

· - - ppb) - -

-- · ·· ·-· - - - I

!

- Suc de fructe și nectar de fructe, în special suc de mere și 50, 0 I sucurile de fructe ca ingrediente pentru alte băuturi( 15 l - Suc de fructe concentratP 5 l dup reconstituirea conform f

instructiunilor

roducătoru! ui

Băuturi spirtoase l 16 >, cidru și alte băuturi fermentate derivate

50, 0

·· - - - -- ·

>---- 2.3.4.

2.3.3.

din mere sau continând suc de mere - Produse solide din mere, inclusiv compot de mere, piure de

- --- - - - - - -- - - - 25,0

mere destinat consumului direct

- -· - - - --·-- -- - -,

... - Suc de mere și produse solide din mere, inclusiv compot de mere și piure de mere pentru sugari și copii de varstă mică( 17 > și etichetate și comercializate ca destinate sugarilor și copiilor de vârstă mică - Alte alimente pentru copii altele decât cele pe bază de cereale procesate( 18 l

10,0

(15) Sucuri de fructe, inclusiv sucurile de fructe din concentrate, suc de fructe și nectar de fructe concentrate așa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor, • apelor și mediului nr. 510/2003, al ministrului sănătății nr. 768/2003 și al președintelui Autorității Naționale pentru Protecția Consumatorilor nr. 319/2002,

(16) Băuturi spirtoase așa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor, apelor și mediului nr. 268/2003, al ministrului sănătății și familiei nr. 441/2003 și a ! președintelui Autorității Naționale pentru Protecția Consumatorilor nr. 117/2003 per 1 tru aprobarea

normelor

cu privire la definirea, descrierea și prezentarea băuturiic-r spirtoase, cu modificările ulterioare.

(17) Sugari și copii de vârstă mică așa cum sunt definiți în Ordinul ministrului sănătății și familiei nr. 387/2002 și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr. 251/2002.

( 18)

Alimente pentru copii altele decât cele pe bază

de cereale procesate

așa cum su n t definite în Ordinul

ministrului sănătății și familiei

nr. 387 /2002

și al ministrulu i agricutturii. al i mentației și pădurilor

nr. 251/2002.

,

·

Produsu1l 19 l

- r NTveiul

maxim

(µg/kg sau

,_P_, P,b)

-1{ 1 - -

g: ex iv

Joraltele --ciec t · gr ul dur, ·ovăz ȘI - -- -- - 1 -· 2 - 50 - porumb.

1

2A.3.

2.4.4.

2.4.2.

Grâul dl!r

și

ovăzul

Porumbn - e p - r-oc_e_s_a_t-------------- - --,.,-,-.. _ - i<' -. 1 - ) -

1750

Făină de cereale, inclusiv făină de porumbtu,

750

--,

500

2A.6.

2.4.7.

-- - - -.,,

Alimente pentru copii și alimente pe bază de cereale procesate pentru sugari și copii de vârstă mică ( 6 l

Pa _ te fă) _ no _ a _ s_e _ (,_u_sc_a_t_e) -------------- 7_5_0_

200

----- 2.4.5. Pâine, produse de patiserie, biscuiți, batoane cu cereale și cereale pentru micul dejun

(19) ln scopul aplicării limitelor maxime pentru deoxinivalenol, zearalenonă, fumo ni sinâ B1 și B2 și toxinele T-2 și HT-2 prevăzute la pct. 2.4, 2_5, 2. 6 și 2. 7, orezul nu este - inclus la ăcereale" iar produsele din orez nu sunt incluse la ăproduse cerealiere". {20) limitele maxime stabilite pentru ăcerealele

neprocesate" se aplică cerealelor plasate pe piață pentru prima etapă de procesare. Oricum limitele maxime se aplică pentru cerealelor recoltate și transportate precum și celor puse pe piață în 2005/2006, în conformitate cu legislația națională în vigoare. Prima etapă de procesare înseamnă orice tratament fizic sau termic altul decât uscarea boabelor. Procedeele de curățire, sortare și uscare nu sunt considerate ca fiind prima etapă de procesare atâta timp cât - nu se exercită nici o acțiune fizică asupra bobului de grâu și tot grâul rămâne intact în urma aplicării procedeelor de curățire și sortare_

(21) Dacă nu este prevăzut un nivel specific până la 1 iulie 2007. se va aplica pentru porumb, începând cu această dată, nivelul de 1750 µg/kg. _, 2.5. 2.5. 1. 2. 5.2 _ -- 2 --. - 5.3. 2.5.4. Produsu1( 19 l Nivelul maxim ( µ /kg)J_p_p_b

Zearalenonă Cereale neprocesate 1 "v 1

altele decât porumbul Porumbul neprocesat

Făină de cereale cu exceptia făinii de porumb

Făină de porumb, pudră de porumb, șrot și ulei rafinat de p9rui:i:!b(22 - Pâine, produse de patiserie, biscuiti Batoane de porumb ș·, cereale pentru micul dejun pe bază de porumb 100 J.l) · -·::- (z:J 75 ·-· -·,-- ---- 2-.5.5. -. - - 50 (23 ) w,

(22) Această categorie include și produse similare cum ar fi grișul. [ - -- -t: ne

din;: e

r= cereale pentru mi ul dejun

ă ltele

f- - 5: - - J

j _ 1 _ci cât _ ce e ba z ă _de

porumb _.. - _ --------· - · -- _. - - -- [ -·-r.m

I • de vârstă mică 1 2.5.6. / Alimente pe bază de porumb procesat pentru sugari și copii - • 0 - --- --L • "'" •• - - - --·•-••• •- - -

- 1 - •- Alimente pe bază de alte tipuri de cereale pentru sugan șI 20 ) --- c_o pii de vârstă mică ( 6

_,

(23) Dacă nu sunt stabilite limitele maxime până la 1 iulie 2007, se vor aplica începând cu această

data următoare l e l i mite maxime: - 2 00 µg/kg pentru porumbul neprocesat - 200 µg/kg pentru făina de porumb, pudra de porumb, șrot și u l ei rafinat de poruml: - 50 µg/kg pentru batoane de porumb și cereale pentru micul dejun pe bază de porumb - 20 µg/kg pentru alimentele pe bază de porumb procesat pentru sugari

și copii de vârstă mică 2. 6.. 2.6.1. ·--· · 2.6.2. 2.6.3.

Produsul Nivelul maxim7 FB1

FB2 b

i 2.6.4. Alimente pentru copii și alimente pe bază de porumb '--- -- procesat

eentru

sugari și copii de vârstă mfcărsi

I · · -- - - '

(24) Limitele maxime se aplică pentru suma fumonisinei B 1 (FB1) și fumonisinei B 2 (FB2).

(25) Dacă nu sunt stabilite limitele maxime până la 1 octobrie 2007, se vor aplica începând cu această data următoarele limite maxime: - 2000 µg/kg pentru porumbul neprocesat; - 1000 µg/kg pentru făina de porumb, pudra de porumb, șrot și ulei rafinat de porumb: - 400 µg/kg pentru batoane de porumb și cereale pentru micul dejun pe bază de porumb: - 200 µg/kg pentru alimentele pe bază de porumb procesat pentru sugari și copii de vârstă mică.

(26) Limitele maxime se referă la suma toxinei T-2 și toxinei HT-2 I

Produsu1! 19 )

Nivelul maxim _IBI --- _j 2. 7.

I

Toxina T-2 și HT-2 1.: 01 2.7.1.

I _gereale neprocesate(ni și

produse cerealiere _l,!!l)

I I ··· - !

(27) Limitele maxime stabilite pentru ăcerealele neprocesate" se aplică cerealelor puse pe piață pentru prima etapă de procesare. Prima etapă de procesare înseamnă orice tratament fizic sau termic altul decât uscarea boabelor. Procedeele de curățire, sortare și uscare nu sunt considerate ca fiind prima etapă de procesare atâta timp cât nu se. exercită nici o acțiune fizică asupra bobului de grâu și tot grâul rămâne intact în urma aplicării procedeelor de curățire și sortare. •

(28) Se va stabili limita maximă până la data de 1 iulie 2007. Datele privind prezența toxinelor T-2 și HT-2 sunt limitate până în acest moment Oricum, estimările făcute asupra dozei zilnice recomandate arată că prezența acestor toxine este un pericol pentru sănătatea publică. De aceea, sunt necesare și prioritare stabilirea unei metode sensibile, colectarea mai multor date privind prezența toxinelor și mai multe investigații sau cercetări asupra factorilor implicați în prezența toxinelor T-2 și HT-2 în cereale și produsele cerealiere, în spec·ial în ovăz și produsele din ovăz.

Secțiunea 3: Metale grele

Produsul -: lcă (laptO - b,-Ut,

la-ptel:

destinat fabricării produselor

i

pe bază de lapte și lapt e le tratat

ter mi c

așa cum este definit prin

maxim (mg/kg masă: umedă)

I 0,02.

l_'."::.9.islația sanit _ ră - ț er _

Q <:1 fă î!'7_yl_goare; 3 1.2 Formule pentru

sug ari și formulele î n continuare așa cum

sun t i 0, 02: det,nite

prin ! )s! _ aț i 9 _ sa nitară veterinară in

VIQ<?_ _i:_ ( 2 _ --- · _ 1 - _ _ ! 3 1.3. Carnea de bovină. oaie, porc și pui așa cum este definită prin

O, 1 1

leg·1slația sar.ita

ye t§rinară în vigoare.. - 3.1.3. î. Organe comestibile de bovină, oaie, porc și pui așa cum sunt 0,5 1

defi_ ite_î g /ați

sanitară veterinară în vig are.

I 3.1.4.

File_ •

de

fește exclusiv speciil _ 9_ l Ll.JA,_ 1 _. - --- -- 0,2., 3. î.4. 1.

File t 3 • 3 1 >

de:

plătică

de

mare 0,4 comună dungată (Diplodus vulgaris), țipar de mare (Anguilla anguilla),

t chefal cenușiu (Mugii labrosus labrosus), grunt (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus species), sardină (Sardina pilchardus), sardeluțe (Sardinops• species), biban cu picățele (Dicentrarchus punctatus), limbă-de-mare (Dicolo_ o lossa cuneata) ---·- -- e h;f::: =-= 3.1.5. Crustacee, exclusiv carnea brună de crab și capul precum și 0, 5 carnea

toracelui

de

homar

și a

crustaceelor

mar i

similare I

L: 1 - - l_Ș. f i:_ IEl_{iri _ c::lu _ siy _ hrLșcă), gume și leguminoase

I 9!_ -.•. _

I

3. i. 9. Legume conform Ordonanței de urgență a Guvernului nr.

O,1 262/2000 privind procedurile de stabilire a nivelurilor maxime de reziduuri

de

pesticide

în

plante și produse vegetale, exclusiv brassicaceele, legumele frunze, verdețurile și toate ciupercile. Pentru 3.1.9.1. Brassicaceele, legumele frunze ii

toatE: ciu ercile de cultur L.

• cartofi, limitele maxime se referă la cartofii decojiți.

3. 1.10. Fructele conform Ordonanței de urgență a Guvernului nr.

262/2000, exclusiv fructele boboase și fructele mici. _

- _. 0,3 --

O,î

D.10.1. Fructele boboase și

fructele

mic i conform - Ordonanței de -- -0, i-

urqentă a Guvernului n, r ?. 62/2000

I

3.1.12. Sucurile de fructe, sucurile de fructe concentrate (destinate.consumului direct) și nectarurile de fructe așa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor, apelor și mediului nr. 510/2003, al ministrului sănătății nr. 768/2003 și al președintelui Autorității Națio11ale pentru Protectia Consumatorilor nr. 319/200L_

3.1.11 Grăsimi și uleiuri, inclusiv Qrăsimea din lapte

O,1

0,05

3. 1. 13. Vinurile {inclusiv vinurile spumante, exclusiv vinurile licoroase), vinurile aromatizate, băuturile bazate pe vinuri aromatizate și cocktailurile ce folosesc vinuri aromatizate,

cidrul din mere, pere și vinurile de fructe așa cum sunt definite în legislația în vigoare. Limitele maxime se aplică produselor provenind din recoltele începând cu anul 2001

- · -·- · -- --- 0,2

·

f:; Î:)bovină,

o porc

ș:,i::

este

definită

în: - o

J

:

IEzgislația sanitară

veterinară

în

vigoare -- · --- - ·----- - --- --· ---J---.-.

1 3.2.2.

game de

ca l ·- - · ··· · · ·· · · · · --··· ···· --- · -·-- · - -· · ···· - -·· ·. 0,2 ---·--·

3.2 }. Ficat de bovină, oaie,_pg _p _ u. i 1 0,5 3.2.4.

Rinichi de bovină, oaie, porc și pu i

j 1,0 3.2.5. File (Jo. 3 7 ) de pește așa cum este definit în Ordinul ministrului 0, 05

I, agriculturii,

pădurilor și dezvoltării rurale nr. 171/2002

pentru: ' aprobarea denumirilor comerciale ale speciilor de pești și alte; 1 viețuitoare acvatice care pot fi v alorificate pe t e ritoriul Român ie i,; □;

exclusiv

speciile

de

la

pct. 3.2.5.1 și 3.2.5.2..

I 3.2.5.1.

File(JO ·. -: m-de: anșoa (Engraulis

species),

pălămidă (Sarda:··- 7-- !

sarda),

plătică

de

mare

i

I

comună

dungată (Dip/odus vu/garis), țipar de mare (Anguil/a anguil/a), 1

chefal

cenușiu (Mugii /abrosus labrosus), macrou (Trachurus species), ) 1uvar (Luvarus imperialis) sardină (Sardina pi/chardus), sardeluțe (Sardinops species),

ton (Thunnus spec,es, Euthynnus species, _ Katsuwonus pelamis),

lim ă-de-mare (Dicologog/ossa

cune 9 tal_ - - - - - ---- ---- -. 3.2.5.2.

File de

p _ șțe s_pii_d (Xiphias g/adius) ·- ·

i,- - - - -. 0,3.... 3.2.6. Crustaceele, exclusiv carnea brună de crab și exclusiv capul și carnea toracelui de homar și crustaceele mari similare (Nephropidae

și Palînuridae_L

0,5

• 3.2.7. Moluște bivalve

3.2.8. Cefalopode (fără viscere)

- -- ·· · ··· -- --- - - • •.. ·-

1,0

oi

1,0 - 1

3.2.9. Cereale, exclusiv tărâte, Qermeni și boabe de Qrâu și orezul

J 3.2.9.1. Tărâțe, germeni și boabe de grâu și orezul

/ 3.2. 1O. Sen]inte de soia - - -- - - - --- - - i 3.2.11. Legume și fructe așa cum sunt definite în Ordonanța de

i urgență nr. 262/2000, exclusiv legumele frunze, verdețurile proaspete,

\ toate ciu ercile, legumele cu tulpină, rădăcinoasele și cartofii.

3.2.11.1. Legumele frunze, verdețurile proaspete, țelina și ciupercile de cultură • -r - • - I I i 0,2 --· I

I 3.2.11.2. Legumele cu tulpină, rădăcinoasele și cartofii exclusiv legumele cu rădăcină globulară mare. Pentru cartofi nivelul maxim se

O,1

. ··-- apl. ică Qentru cartofii fără coajă. · - - - -

3.3. Mercur 3.3.1. Produse dinpe pu,

Jl) exclusiv ce!e de la punctul 3.3.1.1 - · ·

T •- 0,5 3.3.1.1. Diavol de mare (Lophius species), lup de mare din Atlantic (Anarhicas lupus), pălămidă (Sarda sarda), țipar de mare (Anguilla species), emperor, roughy portocaliu, rosy saldierfish (Hoplostehus species),

grenadier (Coryphaenoides

rupestris),

cambulă (Hippoglossus

hipoglossus), marlin (Makaira spp.), calcan mic (Lepidorhombus species), ocheană (Mullus species), știucă (Esox lucius), bonită comună (Orcynopsis unicolor), cod (Tricapterus minutes), câine de mare portughez (Centroscymnes coelolepis), vulpe de mare (Raja species), scorpie de mare groenlandeză (Sebastes marinus, S. mentella, S. viviparus), pește călător (lstiophorus platypterus), sabie (Lepidopus caudatus, Aphanopus carbo), sparid / (Pagellus species), rechin (toate speciile), macrou {Lepidocybium

flavobrunneum, Ruvettus pretiosus, Gempylus serpens), sturioni j

(Acipenser species), pește-spadă (Xiphias glad. ius), ton (Thunnus j

1, 0

· · -- - species, Euthl"_Qnus species,

Katsuwonus

pelamis) · -- - -- - -· -- · ·· --.

(29) Nivelul maxim se aplică produsului care este gata pentru consum sau așa cum este reconstituit în conformitate cu instrucțiunile producătorului.

(30) Acolo unde p e ștele este consumat întreg, nivelul maxim se va aplica peștelui 'f ntr" eg. ( 3 ·1) Peștele așa cum es te definit în Ordinul ministrului agriculturii, alirnentatiei.1 pădurilor nr. 171/2002 pentru aprobarea denumirilor comerciale ale speciilor de pești ș i

alte viețuitoare acvatice care pot fi valorificate pe teritoriul României.

Secțiunea 4: 3-monoclorpropan -1,2 - diol (3-MCPO) – · •• -T

Nive1u -i' ma-xi r i · i -.

i _

Produs _ u_ l • (mg/kg)_:

f j ° 1 - P r otei11e-v e geta ! e hidrnlizateTJ2T 0

,_,0_2_

i 4 2_

Sos de_soiaC 3 ·-- • --- --- -- - --- - - 0 _,0_2

(32) Nivelul maxim este dat pentru produsul lichid conținând 40% substanță u s cată, corespunzător la un nivel maxim de 0, 05 mg/kg în substanță uscată. Nivelul ne c esit ă ajustarea proporțională în conformitate cu conținutul de substanță uscată al produ se lo r.

Secțiunea 5: Dioxina (suma dibenzo-para-dioxinelor policlorurate (PCDDs) și dibenzofuranilor policlorurați (PCDFs) expimată în echivalenți toxici stabiliți de către organizația Mondială a Sănătății (WHO), utilizând WHO TEFs (factori de toxicitate • echivalentă, 1997)

Produsul 5. 1. 1. Carne -- și produse din

carnelJ O )

Niveluri maxime (PCDD

PCDF) i.i.ii (pg W -O-- - 7

PCDD/F-TEQ/g grăsime sau produs 1

provenind de la rumegătoare (bovină, oaie) 3pg WHO-PCDO/F-TEQ/g grăsime ( 34 )

I

I - = păsări și _ y_ nat de crescătorie:_ pg _ _ s;ine 5. î.2. Ficat și produse derivate provenind de la animale terestre 2pg WHO-PCDO/F-TEQ/g grăsimeiJ 4 > 1pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime{ 3 ) 6pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime( 3 4 J ·--- ·-... · - - -- 5. 2. File de pește și produse de pescuit( 35 J și produse din din acestea 5 _ 3_ Lapte 1.J 11 și produse din lapte, inclusiv grăsimea d i n unt 5.4. Ouă de găină și produse din ouă( 3 3 l 4pg WHO-PCDD/F-TEQ/g greutate proaspătăp-,n ·- 3pg WHO-PCDD/F-TEQ/ggrăsimel3" l - 1 - 3pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsim eî34' · - - 5.5. Uleiuri și grăsimi: - Grăsimi animale - de

la

rumegătoare (bovine și ovine) - de la păsări și vânat de crescătorie 3pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime 1 3 4 l 2pg WHO - PCDD/F-TEQ/g grăsime 1.,., i · ---- - - ·-î - de la orei - - ·-· ·· ·- · - grăsime mixtă - Uleiuri și grăsimi vegetale • •r •- •

J..eg WHO-PCDb/F-TEQ/g grăsime( 3 " 1 --. - _. --j 2 pq WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsimelT4J 0, 75 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime( 34 J, - Ulei de pește destinat consumului

uman - ·-- · 2pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime 1.JsiJ

(33) Concentrațiile ce depășesc limita superioară: concentrațiile ce depășesc limita superioară sunt calculate considerând valorile dife r iților congeneri care sunt mai m i ci •

decât limita de d ete rminare ca fiind egale cu limita de determinare.

(34) Nivelurile maxim e nu se aplică pentru produsele ce conțin mai puțin de 1 % grăsi1-r1 2.

(35) Carnea de bovină, oai e, porc, pui și vânat de crescătorie așa cum sunt definite prin legislația sanitară veterinară în vigoare.

(36) File de pește și produse

de pescuit așa cum sunt definite în Ord i nul minis tr u lu i agriculturii, alimentației șl pădurilor nr. 171 /2002.

Nivelul maxim se apli c ă crus t a cee l or ex clusiv carn ea

brună de crab și cefalopodelor fă ră viscere.

Acolo und e

p e ș te l e:: 0

con sumă întreg,

n i ve lul maxim se

va aplica peștelu i întreg.

(37) Laptele (laptele brut, laptele destinat fabricării produselor lac t at e ș i laptele tra L:' 1

termic așa cum este definit în legislația sa nitară veterinară în vigoare.

(38) Ouăle de g ă ină și produsele pe bază de ouă așa cum sunt defini te Tn legislatia sanitară veterinară în vigoare. Secțiunea 6: Staniu (anorganic) -• vo- •• ••- · ··- · -- ---·- Produsul --· ·· · iucurile de vegetal _.

Nivelul maxim (mQ/kg masă ume_9 200 100 OLH- 6.3. Alimentele conservate pentru sugari și copii, exclusiv

prodl:l ele uscatț _ șl sub formă de eudră: · - -· -.... ------- - - 6.3. î. Arimentele conservate pentru copii și alimentele pe · - z.: de cereale erocesate eentr sugari și _ C22eu( 3 9 l 50 6.3.2. Formulele conservate pentru sugari și formulele următoare, inclusiv faptele pentru sugari și pentru vârstele următoare( 4 0 J. - 50 6.3. 3. Alimente conservate destinate unor scopuri medicale speciale( 41 l, în special suQarilor 50 6.1. Alimente conservate altele decât băuturile 6.2. Băuturile conservate, inclusiv sucurile de fructe ȘI - - - -- (39) Alimente pentru copii și alimente pe bază de cereale procesate pentru sugari și. copii de vârstă mică așa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătății și familiei nr. 387/2002 și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr. 251/2002 Nivelul maxim se referă ! a produsul la vânzare.

(40) Formulele pentru sugari și formulele în continuare așa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătății și familiei nr. 387/2002 și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr. 251/2002. Nivelul maxim se referă la produsul la vânzare.

(41) Alimente cu destinație nutrițională specială așa cum sun t definite în Ordinul ministrului sănătății și familiei nr. 387/2002 și al ministrului agriculturii, alimentației ș i pădurilor nr. 251/2002. Nivelul maxim se referă la produsul la vânzare.

Secțiunea 7: Hidrocarburi aromatice policiclice (HAP) – Nivelul maxim --·i

._7_T - Benzo (a) piren ( 42 '

Produsul

(µg/kg

masă

umed )

i

1

7.1.1. Uleiuri și grăsimi destinate consumului uman direct sau 2,0

i -.

1

utilizate ca ingrediente alimentare( 43 )

I 7.1.2. Alimente pentru sugari și copii de vârstă mică

. 7.1.2.1.

Alimentele pentru copii și alimentele pe bază de cereale procesate pentru suQari și copii( 39 l

1,0

I

p · {2.2 F ormulele pentru iuga-ri - și formulele urmifoa-re - in l - s,v laptele pentru

g_§_ri și_pentru vârstele

Urf!1_§.ț9'.§H

r 4 o! 1

I 7 1.2.3. Alimente conservate destinate unor scopuri medicale

I

i _sp e ciale,

în special

suganlor ( 44 J - ·--·--- -- - ---·--..

I

- - ----- - ------·- - - - I

!

· _- - - -·...

l _ [J _ - _ - _ garn afumată

și

produse din carnE = !!:!.0.! 9 _ ț - -- - 1- - - 5,0.. _. _

7.1.4. File de pește afumat și produse din pește afumat ( 31 1, 5,0

i 1

exclusiv

moluștele

b J valve • · !

.J

- 1.5. F i le

de

pește._'. = _altul decât

cel din pește afumat 2,0 ·- ·· · 1

_ ?: _grusta _ ce. - țf lopode

altele

decât

cele afumat ' _Q

! 7.1.7. Moluște

b iva l ve -- - - 10, 0

• • ( E f--Benzo (a)· · ·pirenul, pentru care sunt listate limitele-max i me, e; te - f o) o. s1tca11 · 131k - e r

pent1·u detectar e a pr- e zentei și modului de acțiune a HAP carcinogene

(43) Untul de cacao este exclus din această categorie deoarece este încă supus investigațiilor referitoare la benzo (a) piren

(44) Alimente conservate destinate unor scopuri medlcale speciale așa cum sunt defini t e în legislația națională în vigoare. Limitele maxime se referă la produsul la vânzare.

ANEXA Nr. li la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor

Sectiunea 1: – ME ' TODE

de prelevare a probelor utilizate pentru controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente

i. Scopul și domen i ul de aplicare

P r obe le destinate

controlului of i cial al niv e lu r ilor de aflatoxină din alimente

trer)u i e prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obținute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Respectarea limitelor maxime stabilite în anexa nr. I este controlată pe baza limitelor determinate în probele de laborator.

2. Definitii

Lot: o can ' titate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată și determinată de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje. Sub/ot: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei · pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și să fie identificabil.

Proba elementară: o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotulu1.

Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot

Probă de laborator. proba destinată examenului de laborator (subprobă).

3. Prevederi generale 3.1. Personalul Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate și desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de anatoxină. 3.2. Materialele care vor fi prelevate Fiecare lot supus examinării trebuie supus prelevării separate. Conform prevederilor specifice de la pct. 5 loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi supuse prelevării separate. 3.3. Măsuri de precautie necesare În cursul prelevării probelor și al pregătirii probelor de laborator trebuie luate măsurile de precauție necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conținutul de afla.toxine, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale. 3.4. Probe elementare în măsura posibilităților eșantioanele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într-un proces­ v · erbal, conform specificațiilor de la pct. 3.8. 3.5. Pregătirea probei globale și a probelor de laborator (subprobe} Proba globală se obține prin amestecul corespunzător al probelor elementare. După amestec proba globală trebuie divizată în subprobe egale, conform prevederilor specifice de la pct. 5.

Amestecul este un proces necesar pentru garantarea faptului că fiecare subprobă conț i ne părți ale întregului lot sau sublot 3.6. Probele identice (contraprobe) Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizată, cu condiția ca această procedură să fie î n conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor. 3.7. Ambalarea și

t rans m iterea p robelor de laborato r

Fip c are p ro bă tr eb ui e dep o zitată înt r -u n r ec ipi e nt c u rat, c onfecți o n a t d intr- u n ma t eri i:"1 I

i ne: t

c lin punct de v ede r e chimic ce ofe r ă prote c ți e ad ecvată î m p o tri v a c o ntam i nă r i i \, i

de teriorărli în timpul transportului. Se vor lua toat e precauțiile nec e sa re pentru e v i t a r ea

o ricărei modificări a c o mpoziției probei c ar e ar putea surveni în timpul transportului sau depozitării, 3.8. Etanșarea și etichetarea probelor de laborator Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficiai de laborator va fi sigilată la locu l prelevării și identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Tre b uie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permițând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data și locul prelevării probelor precum și orice informație suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.

4. Prevederi explicative 4.1. Diferite tipuri de loturi Mărfurile alimentare pot fi comercializate în vrac, în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul etc. ). Metoda de prelevare a probelor se poate aplica tuturor mărfurilor puse pe piață, indiferent de forma în care sunt comercializate.

Fără a aduce prejudicii prevederilor specifice menționate la pct. 5, formula de mai jos se poate utiliza ca ghid pentru prelevarea probelor din loturile comercializate în ambalaJe individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul etc.): Frecvența prelevării probei = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual) - Masa este exprimată în kg - Frecvența prelevării de probe (FP): fiecare "n" sac sau pungă din care trebuie să se preleveze proba elementară (zecimalele trebuie rotunjite la numărul întreg cel mai apropiat). 4.2. Masa probei elementare Dacă nu s-au menționat alte specificații la pct. 5, proba elementară trebuie să aibă o masă de · aproximativ 300 g cu excepția condimentelor când trebuie să aibă o masă de 100 g. În c · azul pachetelor destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa pachetului respectiv. 4.3. Numărul de probe elementare pentru loturi mai mici de 15 tone Numărul probelor elementare de prelevat depinde de masa lotului, cu o valoare minimă de 1 O și maximă de 100, dacă nu s-a definit altfel la pct. 5.

Tabelul următor conține valorile ce pot fi utilizate la determinarea numărului de probe elementare de prelevat.

Tabelul nr. 1. Numărul de probe elementare ce trebuie prelevate în funcție de masa lotului '

Masa

l otului(to ---- - i'-! _ 111ărul probelor elementa re. _..::; O, 1 ---·--·- -·· --·· · ·. · -- -- ------ ··- -· '10

..

I

I >

O, 1

s 0, 2, 1_5 > 0, 2

s

O, 5 2 0 > 0,5

s 1,0 30 > 1,0

s 2,0 40 !-- -·· -- --· · · · ··- - - · ·· --· -.. _ > 2, 0 · · - - · - · ·- - - - s 5,0 _ · -- --- · · · · · •... 60

·. · · - · · ······ 1--- - - -'--- > 5, 0 $ 10,O - ---- ---- -- -

j >​ 1 o 1

Q:,; 1 S,,Q. ------ - - -·

J_Q_Q

j

5. Prevederi specifice 5.1. Prezentarea generală a metodei de prelevare a probelor pentru arahide, nuci, fructe deshidratate, condimente și cereale

Tabelul nr. 2. Subdivizarea loturilor în subloturi în funcție de produs și d e masa lotului - · · · · Produs

Mas

a lotului {tone)

Masa sau numărul de subloturi

Numărul de

probe elementare

Proba global M săjk

Smochine uscate și alte fructe ?:: 1, 5 < 1,5 1, 5-30 tone - 100 10-1 oo(') 30 s 30

uscate -- · 30 30 30::::: 30

Arahide, fistic, nuci braziliene șr alte nuci ·· • • p• ?:: 500 >15și<125 < 15 100 tone 5 subloturi 25tone - 100 100 100 10-1oo < · i

Cereale 2:: 1500 500tone 100 30 3 subloturi 100 30 50 și s 300 < 50 100 tone - 100 10- 100(*) 30 1-10 · f-- Condimente - 2::15 25 tone 100 10 <15 - 10-100(') 1-10 > 125 și< 500 > 300 și< 1500 - - - · -- --- --- --

I a I i g) i _j --- -· - - -- - · -- - --- · · - · --- ·· - - <

ln funcție de masa lotului - vezi pct. 4. 3 sau 5. 3 al acestei anexe. 5.2. Arahide, fistic și nuci braziliene Smochine uscate Cereale, condimente (masă lot 2:: 50 tone) 5.2.1. Metoda de prelevare a probelor: - conform tabelulu i nr. 2 de la pct. 5.1 fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi, cu condiția ca aceste subloturi să poată fi separate fizic. Având în vedere că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depăși masa indicată cu maximum 20%; - fiecare sublot trebuie prelevat separat; - numărul probelor elementare: 100. în cazul loturilor mai mici de 15 tone numărul probelor elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului, cu o valoare minimă de 10 și una maximă de 100 (pct. 4.3); - masa probei globale = 30 Kg, care înainte de măcinare trebuie amestecată și divizată în 3 subprobe egale de 1O kg (divizarea în 3 subprobe nu este necesară în cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate și porumbului destinate sortării sau altui tratament fizic: totu: i

aceasta va clepinde de disponibilitatea echipamentelor care pot omogeniza o probă cit::· J:J

kg). în cazul în care probele globale nu depășesc 1O kg, acestea nu trebuie divizate în

su bprobe. în cazul condimentelor masa probei globale nu depășește 1 O kg și de aceea nJ este necesară divizarea acesteia în subprobe. - proba de laborator:

o subprobă de 1O kg (fiecare subprobă trebuie măcinată

f in $ 1

amesteca tă bine, sepa r a t,

pe ntru ca ast fe l să se poa t ă realiza omogenizarea complerzi.

îr1

conf ormitate

cu

prevederi le

s t ab i l ite în

anexa

nr. ll l): - în cazul în care metoda de prelevare a probelor descrlsă mai sus nu poat e

fi aplicată făr_) a cauza consecințe economice care decurg din deteriorarea lotului (din cauza forme l or ele ambalare, a mijloacelor de transport etc.), aceasta poate fi înlocuită cu o rnetod,'3 alternativă de prelevare, cu condiția ca prelevarea să fie cât mai reprezentativă și ca metoda aplicată să fie descrisă și solid documentată. 5.2.2. Acceptarea unui lot sau sublot:

în cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate și porumbului destinate sortărli sau altor tratamente fizice și condimentelor, acesta poate fi: - acceptat dacă proba globală sau media subprobelor este în conformitate cu limita maximă, ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare; - respins dacă proba globală sau media subprobelor depășește, în afara oricărui dubiu, limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare; Pentru arahidele, nucile, fructele uscate șr cerealele destinate consumului uman direct și cereale cu excepția porumbului, ce urmează a fi supuse sortării sau altui tratament fiZ1c, acesta poate fi: - acceptat dacă nici una dintre subprobe nu depășește limita maximă ținand cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare; - respins dacă una sau mai multe subprobe depășesc, în afara oricărui dubiu, limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare; în cazul în care proba globală este mai mică de 10 kg, lotul sau sublotul poate fi: - acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare; - respins dacă proba depășește, în afara oricărui dubiu, limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare. 5.3. Alte fructe în coajă, în afară de arahide, fistic și nuci braziliene Fructe uscate, altele decât smochinele Cereale (masă lot sub 50 tone) 5.3.1. Metoda de prelevare a probelor Procedura descrisă la pct. 5.2.1 poate fi aplicată și acestor produse. Totuși, având în vedere incidența scăzută a contaminării acestor produse și/sau a noilor forme de ambalaje în care pot fi comercializate, pot fi aplicate și metode de prelevare a probelor mai simple. În cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone se poate utiliza o metodă de prelevare și în functie de masa lotului, care constă în utilizarea a 10 până la 100 de probe elementare

de 1 oo ' g fiecare, care însumate reprezintă o probă globală de la 1 la 1 O kg. Valorile d i n tabelul următor pot fi utilizate· la determinarea numărului de probe elementare de prelevat.

de cereale Tabelul nr. 3. Numărul de probe elementare pentru prelevare, în funcție de masa lotului -- Masa lotului (toner -7-·- ----N-umăruTprobelor - ·1.

f-----------;; _ _

-- elemt;tare

I 1 > > 3 1- -:S:S 3 1 o

I 4 2 0

I I > 1O -:S 20 60 > 20 -:::; so 100

I 5.:1.2. t\cceptarea. unui iot sau sublot Se va proceda în conformitate cu prevederile de la pct. 5.2.2. 5.4. Lapte 5.4.1. Metoda de prelevare a probelor Prelevarea probelor în conformitate cu reglementările în vigoare privind anumite metode de anallză și testare a laptelui crud și a laptelui tratat termic: - numărul probelor - minimum 5; - masa probei globale - minimum 0,5 kg sau I. 5.4.2. Acceptarea unui lot sau sublot: - acceptat dacă proba medie este în conformitate cu limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare; - respins dacă proba medie depășește în afara oricărui dubiu, limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare. 5.5. Produse derivate și alimente compuse 5.5,1. Produse lactate 5}5.1.1. Metoda de prelevare a probelor Prelevarea probelor în conformitate cu reglementările în vigoare care stabilesc metode de prelevare a probelor pentru analiza chimică utilizată în controlul produselor din lapte conservat: - numărul probelor - minimum 5. Pentru celelalte produse lactate se aplică o metodă echivalentă de prelevare. 5.5.1.2. Acceptarea unui lot sau sublot: - acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare; - respins dacă proba depășește în afara oricărui dubiu, limita maximă ținand cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare. 5.5.2. Alte produse derivate care conțin particule foarte m1c1, de exemplu: făina, pasta de smochine, untul de arahide (distribuția omogenă a contaminării cu aflatoxine). 5.5.2.1. Metoda de prelevare a probelor: - numărul de probe elementare - 100. În cazul loturilor mai mici de 50 tone, numărul probelor elementare trebuie să fie cuprins între 1O și 100, în funcție de masa lotului (Tabelul 3 de la pct. 5.3.1.); - masa probei elementare trebui să fie de aproximativ 100 g. în cazul loturilor în ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei depinde de masa ambalajului p e nt ru v anzarea cu am ă nuntul; - masa probei gl o b a l e = 1-1O kg amestecate s ufici e nt. 5.5.2.2. Numărul probelor de prelevat: - numărul probelor globale de prelevat depinde de masa lotului. Divizarea loturilor m a r i "f n subloturi se va efectua conform celor prevăzute pentru cereale în Tabelul 2 de la pct. 5. 1: - fi ec a re sublo t t r e b ui e prel e vat s eparat. 5.5.2.3. J.\ccepta re a lotul u i sau subiotului: - a c ce ptat dacă p r ob a est e î n conformi t ate cu limita maximă ținând c on t d e inc e rtitu dinea d e măsurare și corecția pentru recuperare; - respins dacă proba depășește în afara oricărui dubiu, limita maxim ă ținând cont de incertitudinea d e m ă surare și corecția pentru recuperare. 5.6. Alte produse derivate cu particule de dimensiuni relativ mari (distribuția eterogenă a contaminării cu aflatoxine) Pentru produsele agricole neprelucrate metoda de prelevare și acceptarea sunt rn conformitate cu prevederile pct. 5.2 și 5. 3. 5.7. Alimente destinate sugarilor și copiilor mici 5.7.1. Metoda de prelevare Se aplică metoda de prelevare este cea menționată pentru lapte și produse derivate din lapte precum și pentru alimente compuse menționate la punctele 5.4, 5. 5 și 5.6 5.7.2. Acceptarea lotului - acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maximă ținând cont de incertitucl i ne:1 d e măsurare și corecția pentru recuperare; - respins dacă proba depășește în afara oricărui dubiu, limita maximă ținând cont de, incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare.

6. Prelevarea probelor la nivelul vânzării cu amănuntul

Prelevarea probelor din produsele alimentare la nivelul vânzării cu amănuntul se realizează, acolo unde este posibil, în conformitate cu prevederile mentionate mai sus. Unde nu este poslbîl, se folosesc alte proceduri de prelevare la nivelul vânzării cu amănuntul, care să asigure că lotul din care se face prelevarea este reprezentativ.

Sectiunea 2: – PREGĂTIREA PROBELOR ȘI CRITERIILE

pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente

1. Introducere 1.1. Măsuri de precauție în timpul analizei de laborator trebuie evitată pe cât posibil lumina zilei, deoa r e c e aflatoxinele se distrug sub influența razelor ultraviolete. Probele trebuie pregătite și, î:1 spe;cial, omogenizate cu foarte multă grijă, deoarece distribuția aflatoxine!or este extrem de neomogenă. Pentru pregătirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite în laborator. 1.2. Calculul proporției coajă/sâmbure la fructele în coajă întregi Concentrația fixată pentru aflatoxine de prezenta normă sanitară veterinară șI penti,.1

siguranța alimentelor se aplică părții comestibile. Concentrația de aflatoxine din partea comestibilă poate fi determinată astfel: - probele de fructe în coajă pot fi decorticate și concentrația de aflatoxine se determină din partea comestibilă; - modul de preparare a probei se poate aplica la fructele în coajă întregi. Metoda de prelevare a probelor și cea analitică vor estima masa sâmburelui de nucă din proba medie Masa sâmburelui de nucă din proba medie va fi estimată după stabilirea unui facto( corespunzâtoI· pentru raportul coajă de nucă/sambure de nucă, aplicat nucii înti-egi /\cest raport se utilizează la estimarea cantității de miez din proba medie prelevată prin metoda de pregătire și analiză a probei. Dintr-un lot se separă la întâmplare 100 de nuci între Ji sau se separă din fiecare eșantion. Raportul precizat se poate obține. pentru fiecare probă de laborator, prin cântărirea nucilor întregi, decojirea și recântărirea părților de coajă și de miez. Totuși raportul coajă/miez poate fi calculat în laborator prin estimarea unui număr de probe și astfel se poate folosi pentru determinările analitice viitoare. În cazul în care o anumită probă este în contravenție cu orice limite, acest raport va trebui determinat pentru acea probă care se folosește de cele aproximativ 100 de nuci separate.

2. Tratarea probei sub forma primită în laborator La sfârșit toate probele de laborator se macină și se amestecă bine printr-un proces căruia i s-a demonstrat eficiența de omogenizare completă.

3. Subdivizarea probelor în scopul controlului și dreptului la recurs Pr9bele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizată, cu condiția ca această procedură să fie In conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.

4. Cerinte privind controlul si metodele de analiză care vor fi utilizate în laborator 4.1. Definiții

·în continuare este prezentat un număr de definiții cel mai des întrebuințate și care se utilizează în laboratoare.

Cel mai des citați parametri de precizie sunt repetabilitatea și reproductibilitatea.

r = repetabilitatea • valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele a două teste separate, obținute în condiții de repetabilitate (de exemplu: aceeași probă, același operator, același aparat, același laborator și intervalul scurt de timp), se situează în limitele de probabilitate specifice (în principiu 95%); astfel, r = 2,8 x S(r);

S(r) = deviația standard calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate; RSD(r) = deviația standard relativă, calculată din rezultate obținute în condiții de repetabilitate [(S(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor și probelor;

R = reproductibilitate - valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele unui singur test, obținute în condiții de reproductibilitate (de exemplu, pentru materialul identic obținut de operatori în diferite laboratoare prin utilizarea metodei testului standardizat). se situează în limitele de probabilitate specifică (în principiu 95%); R = 2,8 S(R);

S(R) = deviația standard calculată din rezultate obținute în condiții de reproductibilitate; RSD(R) = deviația standard relativă, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100], unde

x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor și probelor.

ANEXA nr. III

la prezenta normă sanitară veterinară

și pentru siguranța alimentelor

Sectiunea 1: – METODE

de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de ochratoxină A în anumite alimente

î. Scop și domeniu de

aplicam

Probele destinate verificării oficiale a limitelor de ochratoxină A din alimente vor fi prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obținute v,x fi considerate ca reprezentative pentru loturi. Conformitatea cu limitele maxime stabilite în anexa nr. I va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.

2. Definiții

Lot: o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată și determinată de către autorități ca având caracteristici comune, cum ar fi originea, varietatea, tipu! de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajele. Sub/of: parte a unui lot desemnată aplicării metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și identificabil..

Probă elementară: o cantitate de material prelevată dintr-un singur loc din lot sau sublot.

Probă globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

3. Prevederi generale 3.1. Personal Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate și desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de ochratoxina A. 3.2. Materialele care vor fi prelevate Fiecare lot care urmează să fie examinat trebuie supus prelevării separate. în conformitate cu prevederile specifice ale prezentei anexe, loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi prelevate separat. 3.3. Precauții necesare în cursul prelevării și pregătirii probelor, trebuie luate precauții pentru evitarea oricărei

modificări care ar putea afecta conținutul de ochratoxină A, determinarea analitică sau care ar face probele globale nereprezentative. 3.4. Probele elementare Pe cât posibil, probele elementare vor fi prelevate din diverse puncte distribuite în întregul conținut al lotului sau sublotului. Abaterea de la această procedură trebuie înregistrată în procesul-verbal. 3_.5. Pregătirea probei globale Proba globală se obține prin reunirea probelor elementare. 3.6. Probele identice (contraprobe) Probele identice u tili z ate în scopul controlului, dreptului la re c urs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba omogenizată, în afara situației în care acea s ta cont ra vin e regl e mentărilor nați o n a l e

în vigoare despre prelevarea de probe. 3.7. Ambalarea și transmiterea probelor

Fi ec are probă va fi plasat ă într-un recipient curat, inert care oferă o protecție împotriva c on taminării și a det e r i orări i î n timpu\ tranzitului. Se vor lua toate p r e c auți i le nec esa r e pe ntr u e v itar e a or i căre i modi fic ă ri a com p o ziției pro bei ca re a r p ut ea apă r e a în

t ir np u l t r a n spor tul u i sa u depoz it ă ri i. 3.8.

Sigilarea și etiche t area probelor

F ie c are p r obă prel e vată în scopul controlului ofi c ial de laborat o r va fi sigila t ă la locul prelevării și identificată în conformitate cu regl e mentările în vigoare r e sp e ctive. Trebui e întocmit un proces v e rbal pentru fiecare prelevare, permițând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data și locul prelevării probelor precum și orice informaț i e s uplimentară care ar putea fi utilă analistului.

4. Prevederi specifice 4.1. Diferite tipuri de loturi Produsele alimentare pot fi comercializate în vrac, containere sau ambalaje individual e (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul, etc.). Procedura de prelevare a probelor poate fi aplicată tuturor formelor diferite în care produsele sunt puse pe piață.

Făr ă a contraveni prevederilor specifice menționate la punctele 4. 3, 4.4 și 4. 5 ale prezent e i Ariexe, se poate utiliza următoarea formulă drept ghid pentru prelevarea loturi l or comercializat e în ambalaje individuale (saci, pungi. ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul, etc.):

F recvența prefevării probei 11 =

Masa este exprimată în kg

masa

lotului

x 11wsa pmhei elemen/are mosa pmhei glob a le x masa unui amhalcțj Frecvența prelevării (FP): fiecare "n" sac sau pungă din care trebuie sâ se preleveze proba elementară (numărul zecimal trebuie rotunjit la numărul întreg cel mai apropiat). 4.2. Masa probei elementare

Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 de grame, numai dacă nu est e definită altfel în prezenta Anexă. în cazul loturilor din ambalajele pentru vânzarea cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu

amănuntul.

4).

Prezentarea generală a procedurii de prelevare de probe pentru cereale, stafide și cafea prăjîtă

Tabelul 1. Subdivizarea loturilor în subloturi în funcție de produs și masa lotului.

Produs

Masa lotului (tone)

Masa sau numărul subloturilor

Numărul probelor elementare - - Masa probei _

globală {kgl 10 10 ---·- Cereale și produse din cereale -·- - · 1500 > 300 și< 1500 500tone 3 subloturi 100 100

- I 50.și·:S 300

j 100 tone -l 100

110

h ' < 50; - -1- 10-100 ( 1 )

j 1-1 o

I

Stafide (currants,raisins- 1 -21-5 - - - - ---- ! 15- 30 tone--100---:----·.---10

:--- i::::

',if:iai b !i!;;-- i 15- 3o

tone

cafea solubilă _

(1-Î.)n-fu-nc-ț-ie._d_e_m_a_s_a_lo tu 1 --,-1u--,-i-_-a_s_e_v_e_d_e_a_t_,abe u1-c-1-=-2-ac--pl -r-ez_e_n-te-,-i an_e_x_e- ( 2 ) în funcție de masa lotului - a se vedea tabelul 3 al prezentei anexe

4.4. Procedura de prelevare a probelor pentru cereale și produse din cert a:e (loturi 2: 50 de tone) și pentru boabe de cafea prăjite, cafea prăjită și măcinată, cafea

solubilă și stafide (loturi 2 15 tone)

Cu condiția ca sublotul să poată fi separat fizic, fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi conform Tabelului 1. Ținând cont că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului se poate abate de la valoarea menționată cu maximum 20%.

Fiecare sublot trebuie prelevat separat. Numărul probelor elementare: 100.

Masa probei globale = 1O kg Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare a probelor descrisă mai sus din cauza consecințelor comerciale derivând din deteriorarea lotului (datorită formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc.) poate fi aplicată o metodă alternativă de prelevare a probelor cu condiția ca aceasta să fie cât mai reprezentativă, descrisă și documentată complet. 4.5. Prevederile referitoare la prelevarea de probe pentru cereale și produse din cereale (loturi < 50 tone) și pentru boabe de cafea prăjite, cafea prăjită și măcinată, cafea solubilă și stafide (loturi < 15 tone) Pentru loturile de cereale mai mici de 50 tone și pentru loturile de boabe de cafea prăjite, cafea prăjită și măcinată, cafea solubilă și stafide mai mici de 15 tone, planul de prelevare trebuie să fie utilizat cu un număr cuprins între 10 și 100 de probe elementare, în funcție de masa lotului, rezultând într-o probă globală cu masa cuprinsă între 1 și 1O kg. Pentru loturile foarte mici (:S 0,5 tone) de cereale și produse de cereale pot fi prelevate un număr mai mic de probe elementare, dar oricum, proba globală ce reunește toate probele elementare trebuie să fie chiar și în acest caz, cel puțin 1 kg. Tabelele nr. 2 și 3 pot fii utilizate pentru determinarea numărului de probe elementare care vor fi prelevate.

Masa lotului (tone)

Numărul probelor elementare:::; 0,05 3 5 10 >1-.::;;3 20 >3-:::;10 40 60

I J 100 > 0,05 -:::; 0,5 > 0,5 -:'.S 1 > 10 -:'.S 20 > 20 - < 50

Tabelul 2. Numărul de probe elementare care vor fi prelevate în funcție de masa lotului de cereale și produse din cereale

I

Tabelul 3. Numărul de probe elementare care vor fi prelevate în funcție de masa lotulu i de boa be d e caf e a prăjit e, cafea prăjit ă și măcinată, cafea so l ubilă și s t a fide

i!Vlasa loț _ i (to ne)

i < 01:;

o: 1 -.s 0, 2

I I > 0, 2 -.S 0, 5

i > 0, 5 -.s 1,0; > 1, 0 -.s 2, O ---····· -- Nur11 !_ UI _ J

EOb l(?f"3Jern 0ț re. 10 15 20 30 J 40 ! > 2, 0 -.s 5,0 > 5, 0 - s 10,0 > 10,0 -.s 15,0 60 80 1 00 4.6. Procedura de prelevare a probelor pentru alimente destinate sugarilor

ș1

copiilor de vârstă mică

Se aplică procedura de prelevare a probelor menționată pentru cereale și produse din cereale la punctul 4. 5 al prezentei Anexe. Acest lucru înseamnă că numărul de p robe elementare care u r mează să fie prelevat depinde de masa lotului, c u un minim de 1 O ș i un maxim de 100, în conformitate cu Tabelul 2 de la punctul 4.5.

Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 grame. în c azul loturil o r din ambalajele pentru vânzarea cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu amănuntul. Masa probei globale = 1 până la 10 kg suficient amestecată. 4.6.1..Prevederi pentru prelevarea vinului și a sucului de struguri Proba globală trebuie să cântărească cel puțin 1 kg, excepție făcând cazurile unde ac es t lucru nu este posibil, de exemplu acolo unde proba este reprezentată de o sticl ă i::: u contrnut. Nur ărul m i nim de probe elementare trebuie prelevate conform Tabelului 4. Numărul de probe elementare se determină în funcție de forma obișnuită sub care se comercializea z ă produsul la care ne referim. în cazul produselor lichide în vrac, lotul trebuie pe cât posibil bine omogenizat și în măsura în care nu este afectată calitatea produsului. Omogenizarea se poate face manual sau mecanic imediat înainte de prelevarea probelor. în acest caz, se asigură o distribuție omogenă a ochratoxinei A în întregul lot. De aceea, este suficientă prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a forma proba globală.. Probele elementare, care sunt reprezentate în mod frecvent de o sticlă sau un ambalaj cu conținut, trebuie să aibă mase similare. Masa unei probe elementare trebuie să fie c el puțin 1OOg conducând la o probă globală de cel puțin 1 kg. Abaterea de la această procedură se mentionează în procesul verbal menționat fa punctul 3. 8.. '

Numărul minim d e -- )

probe elementare ce

trebuie pr levate 3 3 5 10 1 2 3 J 1:S 50 50 - 500 > 500 ·· ·- s 50 50- 500 > 500

În vrac (suc de vin și vin) Sticle/ambalaje cu suc de vin Sticle/ambalaje cu suc de vin •

Sticle/ambalaje cu suc de vin Sticle/ambalaje cu vin Sticle/ambalaje cu vin Sticle/ambalaje cu vin

Masa lotului (în litri)

Forma de comercializare

Tabelul 4. Numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate dintr-un lot

4.7. Prelevarea de probe în etapa de vânzare cu amănuntul Pr e levarea d e p ro b e din aliment e în etapa de vânzare cu amănuntul trebui e efectua t ă î n

co nf o rm i tate cu pr e ved e ril e r eferitoare la metodele de preleva r e menționate mai sus Ca nd

ace st lucru nu e s te pos ibil, pot fi folosite alte metode eficiente de p r elevare a probelor '; >1

e tapa de vanzare cu amănuntul, cu conditia c a acestea să asigure o reprezentativitate suficientă pentru lotul prel e vat. 4.8. Acceptarea unui lot sau sublot

Un l o t este accepta t. da c ă proba gl o b ală es t e confo rmă l im i te i ma x im e,

ț in ân d co nt d e in ce rt i tu d i ne a m ăs u ră r i i și d e c or ecț i a pe n t r u r ec u per are.

Un l ot es t e r esp i ns, cla c ă proba g l o ba l ă

d e păș e șt e l i mita m ax i mă

f ără

n i c i u n ci u \_i i u.

ț in â nd cont de in ce rti tud in e a măsurării și de co r ecția pentru recupera re.

Sectiunea 2: PREGĂTIREA PROBEI ȘI CRITERII – pentru metodele de analiză utilizate în verificarea oficială a nivelurilor de ochratoxină A din anumite alimente

1.. Măsuri de precauție Probele trebuie pregătite șI tn

special omogenizate cu foarte multă grijă deoare c e distribuția ochratoxinei A este extrem de neomogenă. Pentru pregătirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator.

2. Tratarea probei sub forma primită în laborator Fiecare probă de laborator este măcinată fin și amestecată bine printr-un proces că uia i s- a demonstrat eficiența de omogenizare completă. 'in c azul în care limita ma x imă se aplică substanței uscate, conținutul de substanță u s c a tă trebuie determinat din proba omogenizată, printr-o procedură căr e ia i s-a dem on str a t e ficiența în determinarea conținutului de substanță uscată.

3. Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului Probele identice de laborator (contraprobele) utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului se prelevează din materialul omogenizat, dacă acest lucru nu contrazice reglementările în vigoare privind prelevarea de probe.

4 ·.Metode de analiză care vor fi utilizate de laborator și cerințele controlului de

laborator

4.1. Oefinitii În continuare 'este redat un număr de definiții uzuale care trebuie utilizate în laboratoare: Cei mai citați parametri de precizie sunt repetabilitatea și reproduct i bilitatea.

r = repetabilitatea, valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele a două teste separate obținute în condiții de repetabilitate (de exemplu: aceeași probă, același operator, același aparat, același laborator și interval scurt de timp) se situează în limitele u · nei probabilități spec i fice (în principiu 95%); astfel r = 2,8 x s r

Sr = deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate

RSDr = deviația standard relativă,

calculată din rezultate

obținute în condiții de repetabilitate [(sr / x) k 100],

unde

x

este media rezultatel o r tuturor laboratoarelor și probelor. R =

reproductibilitatea,

valoarea

sub

care

diferența

absolută

dintre rezultatele unui singur test, obținute în condiții de reproductibilrtate (d e

ANEXA nr.

IV

la prezenta normă sanitară vete r inar §

și pentru siguranța alimente l or

Secțiunea 1: METODE de prelevare pentru controlul oficial al nivelurilor de patulină în anumite alimente

1. Scop și do me n i u de a p lic a re P ro b e le d e s tin a t e c o ntrolului ofic ia l a l nivelului de patu l ina c o nțin u t î n al i me nt e s u i 1 t

p r elev ate î n co nform i ta t e c u me t odel e descrise mai j os. Probele globa l e as tf e l ob ți nu t e sunt consid e r a te r eprezent a tive pentru loturile respective. Conformitatea cu ni ve l ur i k 1 maxime, prevăzute în Ane x a nr. 1 va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în pro be i,; de laborator.

2. Definiții

Lot: o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată și determinată de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.

Sub/of: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a prob e i pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și să fie identificabiL Proba elementară:

o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului.

Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau su b l ot.

3. Dispoziții generale 3.1 Personalul Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a efectua aceas t ă activitate și desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelel o r d e patulină. 3.2 Materialul ce va fi prelevat Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat 3.3 Măsuri de precautie În cursul prelevării și pregătirii probelor trebuie luate măsurile de precauție necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conținutul de patulină, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale. 3.4 Probele elementare Pe · cât posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului s a u sublotului. Orice abatere de la această procedură trebuie să fie înregistrată în procesul verbal. 3.5 Pregătirea probei globale Proba globală se obține prin amestecul probelor elementare. Aceasta trebuie să cântărească cel puțin 1 kg, în afară de cazul când acest lucru nu se poate realiza în mod practic, de exemplu în situația în care S•a prelevat un singur pachet. 3.6 Probele identice (contraprobe) Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, c u condiția ca această metodă să f i f: '

î n c onformitate cu r e glementă r ile în vigoare privind prelevarea probelor 3.7 Ambalarea și transportul probelor Fiecare probă trebuie depozitată într-un recipient curat, confecționat dintr-un material inert d'in punct de vedere chimic ce oferă protecție adecvată 1mpotri v a contam i nării ș i deteriorării în timpul transportului. Se vor lua toate precauțiile ne c esare p e ntru e v itar 2a oric ăr e i modificări a co mp oz iției probe i care a r putea su r veni în timpul tra n s p o rt ului s a u depozită r ii. 3.8 Sigilarea și etichetarea probelor Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării și identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permițând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data și locul prelevării probelor precum și orice informație suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.

4. Planul de prelevare a probelor Metoda de prelevare aplicată trebuie să asigure faptul că proba globală este reprezentativă pentru lotul controlat. Numărul de probe elementare Proba globală trebuie să cântărească cel puțin 1 kg (a se vedea punctul 3.5), exceptand s ituațiile în care nu este poslbil (la prelevarea unui singur ambalaj). Numărul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot trebuie să fie co n form Tabelului 1. În cazul produselor lichide, lotul trebuie să fie bine omogenizat prin mijloace manuale sau mecanice, înaintea prelevării probei. În acest caz, se poate asigura distribuțra omogenă a patulinei în cadrul lotului dat. De aceea, este sufidentă prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a forma proba globală. Probele elementare trebuie să aibă masă similară. Masa unei probe elementare trebuie să fie de cel puțin 100 de grame, rezultând o probă globală de cel puțin 1 kg. Abaterea de la aceasta regulă trebuie să fie consemnată în procesul verbal conform punctului 3.8....

Numărul minim de probe elementare ce vor fi.. ···- - · - prelevate 3 5 10... ··-- - ---·,,..,.,1 --1 -, ---- > 500.. 50 - 500 < 50

·- - - Masa lotului (kg)

-··

Tabelul 1.

Numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot

Dacă lotul este compus din ambalaje individuale, atunci numărul de ambalaje ce vor fi prelevate pentru a forma proba globală este prezentat în Tabelul nr. 2.

Tabelul 2. Numărul de ambalaje (probe elementare) ce trebuie prelevate pentru a forma proba globală, dacă lotul este compus din ambalaje individuale

-Nt1111ărul de ar1,-ba1aTesau unități !

Numărul pachetelor sau unităților

VO

-·- -------·-·------- ------- -- C - ( ···-··

fi

l-: _--_---_ - - --==--{!I -= -- - -- _-l- -;· -:-x:- -:-::- -u: f;!i-:- - b1a6-a -eJj;t!t

unități

5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificația

În caz de litigiu laboratorul de control trebuie să efectueze analiza în dublu a p1-obc1 de laborator în cazul în care rezultatul obținut la prima analiză este cu până la 20% mai mare sau mai mic decât nivelul maxim și să calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă rezultatul primei analize este cu mai mult de 20% sub nivelul maxim. sau acolo unde analiza în dublu este necesară, dacă media nu depășește nivelul maxim respectiv, în conformitate cu anexa 1, ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare.

Lotul este neconform cu nivelul maxim stabilit în anexa 1, dacă media căreia i s-a aplicât corecția pentru recuperare depășește fără dubii nivelul maxim, ținând cont de incertitudinea măsurării_

Sectiunea 2: PREGĂTIREA PROBEI ȘI CRITERIILE – pentru metodele de analiză folosite în controlul oficial al nivelurilor de patulină în

anumite alimente

1..Precautii Întrucât distribuția patulinei în anumite alimente poate fi neomogenă, probele trebuie să fie preparate și, în special, omogenizate cu foarte mare grijă. Materialul primit de către laborator trebuie să fie folosit în întregime la prepararea materialului de testare.

2. Tratarea probei sub forma primită în laborator proba globală este în întregime măcinată fin și amestecată folosind un proces despre care s-a demonstrat eficiența de omogenizare completă.

3. Subdivizarea probelor în scop de control și de recurs Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat numai dacă acest lucru nu contravine reglementărilor în vigoare referitoare la prelevarea de probe.

4. Metoda de analiză ce va fi utilizată de laborator și cerințele controlului de

laborator 4.1 Definiții Cele mai frecvente definiții pe care laboratorul le va folosi sunt prevăzute mai jos: Parametrii de precizie cel mai des folosiți sunt repetabilitatea și reproductibilitatea.

r = Repetabilitate, valoarea sub care diferența absolută dintre două rezultate de test obținute în conditii de repetabilitate (aceeași probă, același operator, aparat, laborator ?i interval de timp), se poate situa cu probabflitate specifică (95%) și se calculează

r =28xs '

I s, =

Deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate

RSDr =

Deviația standard relativă, calculată din rezultatele obținute în condiții de

repetabilitate [(s/x ) x 100] unde x reprezintă media rezultatelor tuturor laboratoa1·elor și probelor. R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferența absolută dintre două rezultate de test obținute în condiții de reproductibilitate (material identic obținut de operatori în laboratmrc diferite, folosind metoda de test standardizată), se poate situa cu probabilitate specific 1 (95%); R = 2,8

X

s"

sR = Deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate.

R.<'Du = Deviația standard relativă calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate (

s R Ix)

x 100] 4.2 Cerințe generale Metodele de analiză care se utilizează vor fi selectionate în functie de următoarele criterii: - specificitate; ' ' - acuratețe; - precizie: variațiile repetabilității în cadrul aceluiași laborator și ale reproductibilității îmre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fle obținute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internațional și trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internațional; - limita de detecție; - sensibilitate; · · practicabilitate; - alte criterii stabilite în funcție de necesități. 4.3 Cerințe specifice În cazul în care nu sunt menționate la nivel național metode specifice pentru determinarea patulinei în alimente, laboratoarele pot utiliza orlce metoda ce întrunește următoarele criterii: !

NIVEL µg/kg

Patulina

RSDro/o

RSDR %

Recuperare % <20::::30:540 50 - 120 20-50:520:530 - 70- 105 >50:515:525 75 - 105 -- ··--- Limitele de detecție pentru metodele folosite nu sunt stabilite deoarece valorile de precizie sunt indicate la concentrațiile de interes. Valorile de precizie sunt calculate dln ecuația Horwitz: 2 _ (1 0.5 logC) RSDR- Unde -

RSDR

reprezintă deviația standard relativă calculată din rezultate obținute în condiții de reproductibilitate [

s R

Ix)

x 100] - C reprezintă proporția concentrației (1 = 100g/100g, 0,001 = 1, 000 mg/kg)

Aceasta

reprezintă o ecuație generalizată de precizie, ce

a fost stabilită ca fiind independentă de analit și matrice ci exclusiv dependentă de concentrație pentru cele rnai multe metode de analiză. 4.4 Calculul recuperării și raportarea rezultatelor

Rezu ltatul analit i c va fi comunicat corectat sau necorectat pentru recuper·are. fVloc iu l

ci ? comunicare s i nivelul de recuperare trebuie r aportate. Rezultatul analitic corectat pen t ru recuperare es t e folosi t pentru a verifica conformitatea (a

se vedea ane xa

I, punctul 5 ) Rezultatul analitic trebuie raportat

ca

x

/-U, unde x reprezintă rezultatul analitic i a r

U este incertitudinea măsurării. 4.5 Standardele de calitate pentru laborator

Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.

ANEXA nr.

V

la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor

Secțiunea ·1:

METODE

de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de toxine Fusarium

ln

anumite produse alimentare

'I. Scop

Probele c1estlnate controlului oficial al limitelor toxinelor

Fusa1ium

din produse: 1 alimentare se prelevează în conformitate cu metodele descrise în această anexă. Probele globale astfel obținute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective Conformitatea cu limitele maxime stabilite în anexa nr. 1 se stabilește pe baza nivelL,riicr determinate în probele de laborator.

2. Definiții Lot - o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar livrată o singură dată și determinată de o persoană autorizată ca având caracteristici comune, cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajul.

Sublot - parte desemnată a unui lot mare, cu scopul aplicării metodei de prelevare asupra acestei părți desemnate. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și să fie identificabil.

Proba elementară - o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului

Proba globală - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot

3. Dispoziții generale 3.1. Personalul Prelevarea trebuie să fie realizată de o persoana instruită pentru a efectua această activitate și desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de patulină. 3.2. Materialul ce va fi prelevat Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat. Conform prevederilor punctului 4. 3 loturile mari trebuie divizate în subloturi care vor fi supuse prelevării separat. 3.3. Măsuri de precautie în cursul prefevării și 'pregătirii probelor trebuie luate măsurile de precauție necesare pentru evitarea oricăror modificări ce ar putea schimba conținutul toxinelor Fusarium, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale. 3.4. Probe elementare Pe cât posibil probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într-un proces verbal conform specificațiilor de la pct. 3.8. 3.5. Prepararea probei globale Proba globală se obține prin amestecul probelor elementare. 3.6. Probe identice (contraprobe) Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată cu condiția ca această procedură să fie în conforrnitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor. 3.7. Ambalarea și transportul probelor de laborator Fiecare probă trebuie depozitată într-un recipient curat și inert din punct de vedere chimic, care să ofere protecție adecvată împotriva contaminării și deteriorării ce pot apare 'fn lin1pul transportului. Se vor lua toate măsurile de precauție necesare pentru evi;a.rea or·icârei modificări a compoziției probei ce ar putea surveni în timpul tra11sportulu1 s,c:u depozitării. 3.8. Etanșarea și etichetarea probelor Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării și identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective.

Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permițând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot prelevat, indicând data și locul prelevării probelor precum și orice informație suplimentară ce ar putea fi utilă analistului.

4. Prevederi explicative 4.1. Diferite tipuri de loturi Produsele alimentare pot fi comercializate în vrac, în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje destinate vânzării cu amănuntul). Metoda de prelevare a probelor poate fi aplicată indiferent de forma în care sunt comercializate. Fără a prejudicia prevederile specifice menționate la punctele 4.3, 4.4, 4.5, următoarea formula poate fi utilizată ca ghid pentru prelevarea probelor din loturile comercia\izate în ambalaje individuale precum și în saci, pungi și ambalaje destinate vânzării cu amănuntul. Frecvența prelevării probelor

masa lotului x maso prohei i!lememare

n=------------- ma.ro probei glohale x masa unui amholqj - Masa exprimată în kg, Frecvența prelevării (FP): fiecare "n" sac sau pungă din care trebuie să se preleveze proba elementară (numărul zecimal trebuie rotunjit la numărul întreg cel mai apropiat). 4.2. Masa probei elementare Masa probei elementare trebuie să fie aproximativ 1OOg, dacă nu se menționează alte specificații în această anexă. în cazul loturilor prezentate în ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv. 4.3. Prelevarea probelor pentru cereale și produse cerealiere • Tabelul 1. Divizarea loturilor în subloturi în funcție de tipul produsului și masa lotului

C pr. ce --- Masa lotului (in tone)

Masa subloturi sau nr. subloturi

Nr. probe elementare

Masa { pr n ob glob_ale

reale și 1500 500 tone 100 1

oduse realiere >300 și <1500 50 și:s; 300 3 subloturi 100 tone 100 100 1 1 o

I <so ~ - 3-100 (*} 1-10

rodus ei 1

kg)_ _

h*)

ependența

de

masa

lotulu i - vezi

tabelul 2 4.4.. Modul de prelevare a probelor de cereale și produse cerealiere pentru loturi?. 50 tone - fiecare lot trebui e să fi e s ubdivizat în subloturi c onform tabelului 1 cu con di ți a ca ac es t e

s ubloturi să po a t ă fi sepa r a t e fizic Având î n v e d e r e că masa unui l o t n u est e 7ntotdea ur:

i

un multiplu exact al m asei sublotur i lor, ma s a sublotului poate depă ș i masa indicată cu maximum 20%; - fi ec are sublot trebuie prelevat s eparat - număr u l probelor elementare: 100; - m a sa prob e i glo b al e = 1O

k g: - în caz u l

î n ca r e m eto d a de p r e l ev are a pro b e l o r de s c r i să m a i sus n u po a t e

f i a r l ica l: = 1 d i: -, c au z a c o ns e c in t e ! or co m e r c i a le ca r e decu r g d in dete r i or a rea

l o tu lui ( di n cau z a f on n e l c; 1 d e a mbalare s au a mijl oa c e lor de

t ran s p o r t ), p o at e fi

ap l icat ă o m etodă a l t e rnati v a du

p relevare a prob e l o r c u c ondi ț ia ca aceasta să fi e c ât mai reprez e nt ati vă ș i s ă fie

descri să

în detaliu și bine d ocu m e ntată. 4.5. Mod de prelevare a probelor de cereale si produse cerealiere pentru loturi < 50

tone Pentru loturile de cereale și produse cerealiere mai mici de 50 tone, planul de pr e le v ar e trebuie să cuprindă între 10 și 100 probe elementare, în funcție de masa lotului, rezultând o probă globală cu masa cuprinsă între 1 și 10 kg. Pentru loturile foarte mici (.S 0,5 ton e ), poate fi prelevat un număr mai mic de probe elementare dar, în acest caz, proba globală reunind toate probele elementare trebuie să cântărească mai puțin de 1 kg.

Tabelul 2 poate fi utilizat pentru determinarea numărului de probe elementare ce trebuie prelevate.

Masa lotului (în tone )

Numărul probelor elementare • !

I....:5 0, 05

3 > 0,05 -::; 0,5

I 5 ' >0,5-:51 · ---- - -- 10

I ·-• I ' > 1-:5 3 20....

..... 40

j 60 - - ·

i 100 I ! >1O -:5 20 > 20 -:5 50

Tabelul 2. Numărul de probe elementare de prelevat în funcție de masa lotului de cereale și produse cerealie r e 4.6. Modul de prelevare a probelor din produsele alimentare destinate sugarilor și copiilor de vârstă mică (O - 3 ani) Modul de prelevare a probelor pentru cereale și produse cerealiere, descris la punctul 4.5, se aplică produselor alimentare destinate sugarilor și copiilor de vârstă mică (O - 3 ani). în consecință, numărul de probe elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului și este cuprins între 1O și 100 conform tabelului 2 de la punctul 4. 5. Pentru loturi foarte mi c i (:s 0,5 tone), poate fi prelevat un număr maî mic de probe elementare dar, în acest ca z, proba globală ce reunește toate probele elementare, trebuie să cântărească mai puțin de 1 kg.. Masa probei elementare trebuie să fie aproximativ 100g. În cazul loturile sub formă de ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului și, în cazul loturilor foarte mici {s; 0, 5 tone) probele elementare trebuie să aibă rnc;1sa astfel încât să formeze o probă globală de cel puțin 1 kg. Masa probei globale, suficient omogenizată, este de la 1 la 1O kg. 4.7. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntul Prelevarea probelor din produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul trebuie să fie efectuată în conformitate cu prevederile de la pct. 4.4 si 4.5. Când acest lucru nu este posibil, pot fi utilizate alte proceduri de prelevare a probelor în etapa de vânzare cu amănuntul, cu condiția ca acestea să asigure o reprezentativitate suficientă pentru lotul prelevat.

5. Acceptarea unui lot sau unui sublot:

- Un lot este acceptat dacă proba globală este în conformitate cu limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare. - Un lot este respins dacă proba globală depășește, în afara oricărui dubiu, limita maximă ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare.

Sectiunea 2: PREGĂTIREA PROBELOR ȘI CRITERII – pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor de toxine

Fusarium din anumite produse alimentare

.

Precauții

lntrucât distribuția toxinelor Fusarium este neomogenă, probele trebuie să fie preparate și în special omogenizate cu foarte mare grijă.

Materialul primit de către laborator trebuie să fie folosit în întregime la prepararea materialului de testare.

2. Tratarea probei sub forma primită în laborator Proba globală este în întregime măcinată fin și bine amestecată printr-un proces căruia i s­ a demonstrat eficiența de omogenizare completă. Dacă limita maximă se aplică substanței uscate, conținutul în substanță usca a al produsului este determinat din proba omogenizată folosind o metodă pentru care a fost demonstrată eficiența de determinare a substanței uscate.

3. Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului Probele duplicat (contraprobele) utflizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului, se prelevează din produsul omogenizat numai dacă acest lucru nu contravine reglementari lor în vigoare privind metodele de prelevare a probelor.

4. Metoda de analiză ce va fi utilizată de laborator și cerințele controlului de laborator 4.1 Definiții Cele mai frecvente definiții pe care laboratorul le va folosi sunt indicate mai jos: Parametrii de precizie cei mai des folosiți sunt repetabilitatea și reproductibilitatea. r = Repetabilitate, valoarea sub care diferența absolută dintre două rezultate de test obținute în condiții de repetabilitate (aceeași probă, același operator, aparat, laborator:?i interval de tirnp), se poate situa cu probabilitate specifică (95%) și se calculează r = 2,8 X S 1

s, = Deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate

RSDr = Deviația standard relativă, calculată din rezultatele obținute în conditii de repetabilitate [(s/ x ) x 100) unde x reprezintă media rezultatelor tuturor laboratoar e l o r și probelor.

R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferența absolută dintre două rezultate de test obținute în condiții de reproductibilitate (material identic obținut de operatori în laboratoa r e diferite, folosind metoda de test standardizată), se poate situa cu probabilitate specifică (95%); R = 2,8 X, \ ' 11

s R = Deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate.

RSD 1 1 = Deviația standard relativă calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate [(sR/x) x 100]

4. 2. Cerinte generale Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecționate în funcție de următoarele crit e rii: - specf ficitate; - acuratețe; - precizie: variațiile repetabilității în cadrul aceluiași laborator și ale reproductibilității în t r e laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obținute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internațional și trebu i e să f ie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internațional; - limita de detecție; - sensibilitate; - practicabilitate; - alte criterii stabilite în funcție de necesităț i.

4. 3. Cerințe specifice

4. 3. 1. Criterii de performanță Atunci când legislația națională nu prevede metode specifice pentru determinarea nivelelor de toxine Fusarium în produsele alimentare, laboratoarele pot ut i liza orice metodă c u c ondiția ca aceasta să întrunească criteriile următoare: _,., _. · - -,,. - " · " · -··-- Nivel µg/Kg Dezoxinivalenol RSD r (%) $20 - --- -- ··, >500

RSDR (%J - --:S40 Recup e rare ( 60 -- 100 - - -- - · - -- --··· --·-- ·-·-· ····· -- ·· - - · -- ···- $20 $40 - - - - --- -- 7 0 - 120 > 100-$500

a) Carac t en • s t IcI •

d e erfarman a Ren tru dezoxI. ni. va I eno --.. -1 · - ·· - · -· · - - b) Caracter is tic i

de 1:2 e r fo rmanta p e ntru zearal e nona..-- -- - ---· -- ------ - - ---· - - ---· · - -- -- -- - · ·- I

Nivel µg/Kg

Zearalenonă

I

RSDr (%)

RSDR {%)

Recuperare (%) [ _ - - - --; _ - -- _ ··- - = - - - = - - =--: _- - - _ - _: ------- - - - · · - · · - - · = ți ) - -i2= - - - · -· • -- Fumonisînele 81 și 82 • RSDr (%) RSDR (%) ··· ·-··-- - > 50 0 - · ' ! S:20...

S60 S30 --.....Js.?cuperar J. 60 - 120 70 - 11O - · - - · - s30 S:500 - Nivel·µg/Kg

c) Caracteristici de performantă pentru fumonisinele 8 1 și B 2 --- Nivel µg/Kg

Toxina T-2 - • - -·

RSDr (%)

RSDR (%)

RecuQerare ( 0,, 60 - 130 50 250::;;40

s60 >250

s:; 30

s 50 60 - 130

d) C)aracteristtci de performantă pentru toxinele T2 și HT-2

- -- 1/o)

-· ·-- · - - - · - · ·· ·

Toxina HT-2

- ·

RSDr (%)

Recuperare

>----- S40

, 60 - 13

-- - > 200

- - -- · " -- · ·--- - --:::;30

- --- - ---- -- -

----· • -- ·· ··-- -- · · ·· · • -------..- · · · ·-· --- - - - ·-· ·- -- · · · - · · -- -- --. ---.

s50

60 - 130

s60

100- 200

RSDR (%)

Nivel µg/Kg

Limitele de detecție pentru metodele utilizate nu sunt stabilite ca valori de precizie c i sunt indicate pentru concentrațiile de interes. Valorile de precizie sunt calculate plecând de la ecuația lui Horwitz:

unde: RSDR reprezintă deviația standard relativă, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate

[( \ ! ' 1 )

x

l 00]

X

- - C reprezintă proporția concentrației (1= î00g/100g, 0,001 = 1,000mg/kg)

Aceasta reprezintă o ecuație generalizată de precizie, care a fost stabilită ca fii n d independentă de ana1it și de matrice, dar dependentă exclusiv de concentrație pentru cea mai mare parte a metodelor de analiză de rutină.

4.3.2. Aproximarea funcției de conformitate

Atunci când există un număr limitat de metode de analiză pe deplin validate, se poate adopta o aproximare, care definește un singur parametru, funcția de conformi t ate. pentrn e valua r ea gradului de acceptabilitate al metode l or de analiză. Fun c ția de con formitate es t e o funcție de in cer titudine, care p r ec i zează nivel u rile maxime d e i n ce r ti t u di n e p r iv:r: d co nformitatea c u s copul propus.

Da t fiind num ă rul l i mitat de metode de analiză p e depl i n validate pri n tr-o

t e s ta r e colec t i va, mai ales pentru determinarea toxinelor T-2 si HT-2, aproximarea funcției de ince r titudin e,

care precizează incertitudinea maximă acceptată poate fi de asemenea utilizată pen t r u evaluarea conformității metodei de analiză pentru a fi utilizată de laborator. Laboratorul poate aplica o metodă de analiză care conduce la rezultate între limitele maxime d e

incertitudine standard. Incertitudinea standard maximă poate fi calculată utilizând formula următoare:

Uf=

LOD,.,

(--)·

(rxx( )·

2

unde:

- Uf este incertitudinea standard maximă (µg/Kg); - LOD este limita de detecție a metodei (µg/Kg); - a = este un factor numeric constant ce depinde de valoarea lui C. Valorile de utilizat sunt indicate în tabelul; - C este concentrația de interes (µg/Kg);

Dacă metoda analitică furnizează rezultate cu incertitudini de măsurare mai mici decât incertitudinea standard maximă, metoda este considerata tot atât de potrivită ca și metoda ce întrunește caracteristicile de performanță enunțate la punctul 4.3.1.

C (µg/Kg)

t-- s_5_0

51-500

a

-- 1

0,2,,

I

· 1

0,18

50 - 1 - - 1 - O OO

O -, 1 5

1001 - 10000

>10000

O, 12

- 1 I

Tabelul 3. Valorile numerice corespunzătoare constantei ex în formula enunțată la acest punct, în funcție de concentrația de interes

4.4 Calculul recuperării și raportarea rezu Itatelor

Rezultatul analitic trebuie să fie raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de exprimare și nivelul de recuperare trebuie să fie raportat. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este utilizat pentru verificarea respectării conformității (vezi secțiunea I, punctul 5).

Rezultatul analitic trebuie să fie raportat ca x

/-U, unde x reprezintă rezultatul analitic și u

este incertitudinea de măsurare extinsă.

U este incertitudinea extinsă utilizând un coeficient de acoperire 2 care conduce la un nivel de încredere în jur de 95 %.

4. 5. Standarde de calitate pentru laboratoare

Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.

ANEXA nr. VI

la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor

Sectiunea 1: – METODE

de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur și 3-MCPD din anumite alimente

1. Scop și domeniu de aplicare Probele destinate controlului oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur și 3-MCPD, conținute în alimente, trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obținute sunt considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislația în vigoare este stabilită pe baza limitelor determinate în probele de laborator.

2. Definiții

Lot: o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată și determinată de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.

Sublot: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și să fie identificabil.

Proba elementară: o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului s au sublotuluL

Proba globală: totalul comb;nat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sub ! o t Probă de laborator: probă destinată examenului de laborator.

3. Dispoziții generale 3.1. Personal Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a afectua această activitate și desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelelor de plumb, cadmiu, mercur și 3-MCPD din anumite alimente. 3.2. Materialul pentru eșantionare

Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat.

3.j. Măsuri de precautie necesare

În cursul prelevării probelor și al pregătirii probelor de laborator trebuie luate măsurile de precauție necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conținutul d e p l umb, cadmiu, mercur sau 3-MPCD, determinarea analitică sau reprezentativitatea p robe i globale.

3.4. Probele elemen t a r e

î n măsura posibilităților, probele elementar e se v or preleva din di f erite puncte ale i o t u l u i sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într - un proces-verba l, conform specificațiilor de la pct. 3.8. 3.5. Pregătirea probei globale Proba globală se obține prin amestecul corespunzător al probelor elementare. Ea trebuie să. cântărească cel puțin 1 kg, cu excepția cazului în care aceasta nu este posibil, de e.xemplu când a fost eșantionat un singur ambalaj. 3.6. Divizarea probei globale în probe de laborator în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, cu condiția ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor. Mărimea probei de laborator pentru control trebuie să fie suficientă pentru a permite cel puțin două analize. 3.7. Ambalarea și transmiterea probei globale și a probelor de laborator

Fiecare parte globală și de laborator va fi introdusă într-un redpient curat, inert, care să asigure o protecție adecvată împotriva contaminării, a pierderii compușilor prin adsorbție de către pereții interni ai recipientului și împotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate măsurile de precauție necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitării să nu se producă modificări în compoziția probei globale și a probei de laborator.

3..8, Sigilarea și etichetarea probei globale și a probei de laborator Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării și identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permițând astfel identificarea fără dubiu a ·fiecărui lot indicând data și locul prelevării probelor precum și orice informație suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.

4. Planul de eșantionare În mod ideal, prelevarea trebuie să aibă loc în momentul în care produsul intră în lanțul alimentar și în care un lot distinct devine identificabil. Metoda de prelevare aplicată trebuie să asigure că eșantionul global este reprezentativ pentru lotul controlat. 4.1. Numărul probelor elementare În cazul produselor lichide pentru care se presupune o distribuție omogenă a contaminantului la un lot desemnat, este suficient să se preleveze o probă elementară per lot, care formează proba globală. Aceasta trebuie raportată la numărul lotului respectiv. Produsele lichide care conțin proteine vegetale hidro!izate (HVP) sau sos lichid de soia trebuie bine agitate sau omogenizate prin alte metode adecvate, înaintea prelevării probelor elementare. Pentru celelalte produse, numărul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie să fie cel prezentat în tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie să aibă aceeași greutate. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată în procesul-verbal, conform specificațiiior de la pct. 3.8.

Greutatea--·r--Num.ăru l niinim dep-f°obe-- totui L ---

-- e.ternentare ce vor fi prelevate < 50 • 3

Tabelul 1. Numărul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot

Dacă lotul este format din pachete individuale, numărul pachetelor care trebuie prelevate pentru a forma proba globală este menționat în tabelul 2. Tabelul 2. Numărul de pachete (probe elementare) care trebuie prelevate pentru a forma proba globală dacă lotul constă din ambalaje individuale

Numărul de pachete sau unităti din lot

Numărul de ~

sau unități din lot ce 7

pachete vor fi prelevate 1 la 25 1 pachet sau unitate 26 la 100

Aproximativ 5%, minim 2 pachete sau unităti >100

Aproximativ 5%, maxim 10 pachete sau unităti

5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificația

Laboratorul de control trebuie să efectueze cel puțin două analize independente ale probelor de laborator și să calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă media se cohformează cu limita maximă stabilită în anexa nr.1, luând în considerare incertitudinea măsurării și corecția pentru recuperare. Lotul este respins dacă media depășește limîta maximă respectivă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare. Regulile de interpretare prezentate se aplică pentru rezultatele analitice obținute pentru probele în scopul controlului oficial.

Sectiunea 2: PREGĂTIREA PROBELOR ȘI CRITERII – pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu,

mercur și 3wMCPD în anumite alimente

1. Introducere Cerința de bază este obținerea unei probe de laborator reprezentative și omogene fără a se induce o contaminare secundară.

2. Procedee specifice de pregătire a probelor pentru plumb, cadmiu și mercur Există multe metode specifice acceptate de pregătire a probelor, care pot fi utilizate pentru produsele ce urmează a fi analizate. Metodele prevăzute în standardul european EN 13804 «Produse alimentare - determinarea urmelor de elemente - Criterii de performanță și considerații generale» sunt recomandate, dar se pot utiliza și alte metode validate și standardizate. Pentru orice metodă utilizată vor fi luate în considerare următoarele observații: - moluștele bivalve, crustaceele și peștii mici: dacă acestea, în mod normal, sunt consumate în întregime, viscerele trebuie incluse în materialul de analizat; - vegetalele: numai partea comestibilă trebuie analizată, cu respectarea prevederilor 'in vigoare.

3. Metodele de analiză care vor fi utilizate în laborator și condițiile de contrai ale

laboratorului 3.i. Definiții

Definițiile uzua!e, utilizate în laboratoare, sunt următoarele: r - repetabilitatea: valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele a două teste separate obținute în condiții de repetabilitate (de exemplu: aceeași probă, același operator, același aparat, același laborator și interval scurt de timp) se situează în limitele unei probabilități specifice (în principiu 95%), astfel r = 2,8 x s(r):

s(r) - deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate; RSD(r) - deviația standard relativă, calculată din rezultatele obținute în condiții de repetabilitate [(s(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor și pr6belor; R - reproductibilitatea: valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele unui singur test, obținute în condiții de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obținut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat). se s _ ituează în limitele unei probabilități (în principiu 95%}; R == 2, 8 x s(R); s(R) - deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibili t ate; RSD(R) - deviația standard relativă, calculată în urma rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate [(s(R)/x} x 1OOJ. HORRATr = RSOr observata, impartita de catre valoarea estimata din ecuatia Horwitz a RSDr folosind presupunerea ca r = 0,66 R HORRAT R = RSD(R) observata, impartita de catre valoarea estimata din ecuatia Horwitz a RSDr. 3.2. Condiții necesare generale

Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecționate în funcție de următoarele criterii:

a) specificitate;

b) acuratețe;

c) precizie: variațiile repetabilității în cadrul aceluiași laborator și ale reproductibilități i

î nt r e laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obținute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internațional și trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internațional;

d.) ·limita

de detecție;

e} sensibilitate;

f} practicabilitate;

g) alte criterii stabilite în funcție de necesități. 3.3. Condiții necesare specifice 3.3.1. Analizele pentru plumb, cadmiu și mercur Pentru determinarea conținutului de plumb, cadmiu și mercur nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie să utilizeze metode validate care să corespundă criteriilor de performanță indicate în tabelul 3. Dacă este posibil, validarea metodelor trebuie să includă un material de referință certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.

Tabelul 3. Criterii de performanță ale metodelor de analiză pentru plumb, cadmiu și mercur

Valoare/Comentariu · · ·. Alimente m-e-nfionate în legislația în vigoare =:- - -=- - - I Maximum o zecime din valoarea limitei maxime stabilite în anexa nr. 1, cu excepția cazului în care valoarea stabilită pentru p l umb este mai mică de O, 1 mg/kg. În acest caz, l i mita este nu mai

mu l t de o

cincime din valoarea stabilită.

Ma x imum o cincime din valoarea limitei maxime stabilite în anexa

n, - 1, cu exceptia cazului în care valoarea stabilită pentru plumb este mai mică de O, 1 mg/kg. În acest caz, limita este nu mai mult de două cincimi din valoarea stabilită. -·. _ R_ cuperare 1

..--._,..

Pr e cizie -- vaîorffe

H-6FfRA Tr sau HORRAȚ m i !Țliq_i d e \§

Îl] țț _ _ { _ -= =-: 80-120% după cum este indicat în testul colab_orativ. 9 cuantificare - -: Limita de

Aplicabilitate Limita de detecție. Parametru

. I

_I

I

:.

f sp:C ficita-te - - colaborativ de validare.

·

I

Nu con ine interferente pectrale sau matriciale

3.3.2. Analizele 3-MCPD Pentru determinarea conținutului de 3-MCPD nu sunt recomandate metode specific e. Laboratoarele trebuie să folosească o metodă validată care să corespundă criteriilor de performanță indicate în tab e lul nr. 4. Dacă este posibil, validarea trebuie s ă includă un mater i al de referință certificat printre materialele testului experimental într e labo r atoare. O metoda specifică a fost validată prin colaborarea experimentală și întrunește cerin țe le tabelului 4.

Criteriu - - · -- · - Valoare recomandată Sub limita de detecție

Concen tratie

Proba martor

Recuperare.. - 75 - 100%

întregul domeni de concentratii

Urnita de cuantificare _., _ 10{sau mai putin)µg/kg raportată la substanța uscată -. Deviația standard a semnalului probelor

martor - - - · - Mai puțin de 4µg/kg -

Precizia internă estimată - deviația standard - a măsurătorilor repetate la diferite concentrații · - -- <4µg/kg < 6µg/kg <7µg/kg <8µg/kg < 15µQ/kq

I, 20µg/kg 30µg/kg 40µg/kg 50µg/kg 100µQ/kq - ·- Tabelul 4. Criterii de performanță ale metodei de analiză pentru 3-MCPD _--i._ u 1. - \ 3.3.3. Criterii de performanță - Aproximarea funcției de incertitudine Oricum, se poate utiliza aproximarea funcție i de incertitudine pentru a evalua câ t d e potrivită este metoda de analiză pentru a fi utilizată în laborator. Laboratorul poate folosl o metodă care va conduce la rezultate conforme cu incertitudinea standard maxima. Incertitudinea standard maximă se calculează cu formula următoare: (-- t

( a x

n- ··· - - - ·- - unde:

Uf = LOD,, 2 - Uf este incertitudinea standard maximă (µg/Kg); - C este concentrația de interes (µg/Kg); - a · = este un factor numeric constant ce depinde de valoarea lui C. Valorile de utilizat sunt indicate în tabelul următor: · - ·· · · · - ·· · · -1 -- ·· c. (Jg/kg) _ ---- ------a 1 · -.. - =_ 5 _ 0 ---- ----- ··· · · · · ·· · · -···· · - - 9.!........ - · - · · -- -· 5 1 - 50 0

I 0, 18 - =- - - =.. -. -. - --._ - -. s _.. o-1- _- -1o -o -. o. -.- - - · - -=== o=. 1 =5= = =. - - - - =: - - - ----· · · =1 0 000; 0, 1 --.... - - -- 10 01 - 1 00 00 ·- -- J_·. - -. _Q, 1 2. ·-- ·· · - '

l - - - · ·· -- -- - ·--·-· · _ I.. - --•- •. - - t - U este incertitudinea extinsă utilizand un coeficient de acoperire 2 care conduce la un

nivel de încredere în jur de 95 %. Dacă o metodă analitică conduce la rezultate cu incertitudinea de măsurar e mai mică decât incertitudinea standard de măsurare, metoda va fi potrivită pentru a fi utilizată 'in

laborator în aceeași măsură cu cea care îndeplinește critertile de performanță prezentate mai sus. 3.4. Estimarea preciziei analitice, coeficienților de recuperare și raportarea rezultatelor Precizia analizelor trebuie estimată prin includerea unor materiale de referință certificate în procesul analitic ori de câte ori este posibil. Rezultatul analitic trebuie raportat corectat sau necorectat. Modul de raportare și nivelul recuperării trebuie consemnate.

Rezultatele analitice trebuie raportate ca x

/- U unde x este rezultatul analitic și U reprezintă incertitudinea de măsurare. 3.5. Standardele de calitate pentru laborator Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate. 3.6. Exprimarea rezultatelor

Rezultatele trebuie exprimate în aceleași unități de măsură ca și limitele maxime stabilite de legislația în vigoare.

ANEXA nr.

VII

Ja prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor

Secțiunea 1: – METODE

de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (PCDO/PCDF) și determinarea dioxinelor similare PCB în anumite produse alimentare

1. Scopul și domeniul de aplicare Probele destinate controlului oficial al limitelor de dioxine (PCDD/PCDF) conținute, precum și pentru determinarea conținutului de dioxine similare PCB din alimente vor fi prelevate conform metodelor descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile sau subloturile din care au fost prelevate. Respectarea limitelor maxime stabilite în Anexa nr. 1 ce stabilește limitele maxime pentru anum \ ți contaminanți în alimente va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în laborator.

2. Oefinitii

Lot: o can ' titate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată și determinată de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.

Sublot: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și să fie identificabil. Proba elementară:

o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau suplotu lui.

Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

Proba de laborator. o parte/cantitate din proba globală destinată laboratorului.

Tabel OMS - Factorii echivalenți de toxicitate pentru evaluarea riscului uman, bazat pe concluziile Organizației Mondiale a Sănătății, întrunită la Stockholm, Suedia, la data de 15-18 iunie 1997. Factorii echivalenți de toxicitate (FET) pentru PCB, PCDD, PCDF, pentru oameni, animale și mediu

Tipuri de dioxine (congeneri) Valoare factori echivalenți de 7:;:;t

gob

Dibenzo-p-dioxine (PCO _ O,. ),_ ---1 _ --toxicitate -J, · ·- - •-· · --. - J 1,2,3,6,7,8-HxCDO 1,2,3,4,7,8-HxCDD 1, 2, 3,7, 8,9-H xC DD - ·- ' " - ---·-·--- >-·-· 1,2,3,4, 6, 7,8-HpCDD.. · • ··- · · ·-.. · OC DO

O,1 O, 1 O,1 0,01 · 0.0001 · ···· -. 1 - J_ enzofurani (PCDF) 2,3, 7, 8 - J _ C_D_F

-0, _1 _ 1,2,3, 7,8 - PeCDF · ·-- - _ 0,05 -- - -··--- · - -...

..·-··--·-··

i

U 2,3,4,7,8-PeCDF

F '.f4,7-,8--H-xC_D - --0 0,5 -,-1- --- - • #.. • · · - ·· · - -- 1, 2, 3,6,7,8-HxCDF - -- - -- -... - · -, 2,3,4,6, 7,8-HxC OF 1,2,3,4,6,7,8-HpCOF •. · ·· -- ·

O, 1 O, 1 _ O,1 0,01 _=j - 0,01 0,0001 • ---=

OCDF -· · ·- ----- -··- -- I "Dioxine-similare PCB" Non-orto PCB

Mono-orto PCB Non-orto PCB PCB 77 0,0001 - 0 -, - 0 - 1 --- -··· · ·

. - - -- - ·----- · _J PCB 114 PCB 118 PCB 123 00001 0, 0005

. - --- -- - - 9, ·- 0001 --. • -- - -- --- - - - - Î 0, 0001 i - - 0,0005 0,0005 ·· ~· - - ] - 0 -, - 0 - 0001 0,0001 - -

I = I: ··•.

I · · ·· ·- · · · --- - -- ---- PCB 189

PCB 167

PCB 157

PCB 156

- - - - - P - C - B - 16 - 9 - -.---..

Mono-orto PCB

PCB 105

O, 1

-- PCB 126

--·- 0,0001

PCB 81

1,2,3,4,7, 8,9-HpCDF

1,2,3,7,8,9 - HxCDF

Abrevieri: T = tetra, Pe= penta, Hx = hexa, Hp = hepta, O= octo,

COD= clorodibenzodioxine, CDF = clorodibenzofuran, GB= clorobifenil.

3. Prevederi generale 3.1 Personalul Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a

efectua această activitate și desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de dioxine și dioxine similare. 3.2 Materialul pentru eșantionare Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat. 3.3 Măsuri de precautie necesare În cursul prelevării și pregătirii probelor pentru laborator trebuie luate măsuril e de precauție n.ecesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conținutul de dioxine și dioxine similare PCB, determinarea analitică sau care ar putea face proba globală

nerepr ezentativă. 3.4. Probe elementa re

în

măs ura posibilităților probe l e e l eme n t are s e

vor preleva din diferite puncte ale

iotu l ui

sau sublotulu

i. Abate rea de

t a această regulă trebuie semnalată în pro cesu l-v erba l,

conform specificații(or de la pct. 3.8. 3.5. Pregătirea probei globale Proba globală se obține prin unirea tuturor probelor elementare. Ea trebuie să cântărească minimum 1 kg, cu excepția cazului când nu este posibil, de exemplu când a fost prelevat un singur ambalaj. 3.6. Subdivizarea probei globale în probe de laborator, în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, cu condiția ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor. Mărimea probei de laborator pentru control trebuie să fie suficientă pentru a permite cel puțin două analize (probe identice). 3.7. Ambalarea și transmiterea probei globale și a probei de laborator

Fiecare probă globală și de laborator prelevată va fi introdusă într-un recipient curat, confecționat dintr-un material inert din punct de vedere chimic care să asigure o protecție adecvată împotriva contaminării, pierderii compușilor prin adsorbție pe pereții interni ai recipientului și împotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate măsurile de precauție necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitării să nu se producă modificări în compoziția probei globale și a probei de laborator. 3.a. Sigilarea și etichetarea probei globale și a probei de laborator

Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării și identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permițand astfel identificarea fără duoiu a fiecărui lot indicând data și locul prelevării probelor precum și orice inforrna ie suplimentară care ar putea fi utilă analistului.

4. Planul de prelevare a probelor Metoda de prelevare aplicată trebuie să asigure că proba globală este reprezentativă pentru lotul care este controlat. Numărul de probe elementare în cazul laptelui și uleiurilor, pentru care se presupune o distribuție omogenă a contaminanților ce trebuie analizați într-un lot desemnat, este suficient să se preleveze trei probe elementare per lot, care formează proba globală. Trebuie dată o referire la numărul lotului. Pentru alte produse numărul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie să "fie cel prezentat în Tabelul 1. Proba globală care reunește toate probele elementare trebuie să fie de mlnimum 1 kg (pct. 3.5.) Probele elementare trebuie să aibă mase similare. Masa unei probe elementare trebuie să fie de minimum 100 g. Masa probei elementare depinde de mărimea unitătii individuale. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într-un registru conform specificațiilor de la punctul 3.8. În conformitate cu legislația în vigoare, mărimea probei la găinile ouătoare este de cel puțin î 2 ouă (pentru loturile vrac precum și pentru loturile constând în pachete individuale, Tabelele 1 și 2). Tabelu! i.

Numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot ----------- ---~----·-·•-------··••,o•--·----·------···-•--·\---------····-, 50 3

l!i<:l_sa_!otului_{_J_f!_ gJ

Numărul minim de probe efementa Q < •1 · · • ·•- ·- 50-500 5 -- ----------··•- -- •~------ --··---··-----·--·--·-··--· -----·-- • ---.. ----- ··-- i

-- --·-· --·· >_50_0, 1_0 ---··--·--·-·· -,.

Dacă lotul este format din pachete individuale, atunci numărul pachetelor, care vor fi prelevate pentru a forma proba globală, este menționat în Tabelul 3. Tabelul 2. Numărul de pachete (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru a forma proba globală dacă lotul constă din pachete individuale

Numărul pachetelor sau al unităților din lot. 1-25 26 - 100 >100 Numărul pachetelor sau al unităților 1

care se prelevează -- · --• 1 pachet sau o unitate

Cca. 5%, cel putin 2 pachete sau unităt i Cca. 5%, maximum 1O p - ach - ete sau un[f

J 4.1. Prevederi specifice pentru eșantionarea loturilor de pești întregi Numărul pr.obelor elementare ce vor fi prelevate din lot sunt definite în Tabelul 1. Proba globală ce reunește toate probele elementare va avea cel puțin 1 kg. (vezi punctul 3.5.). - în cazul în care lotul ce urmează a fi eșantionat conține pești mici (pește cântărind <1 - kg), peștele întreg este luat ca probă elementară pentru a forma proba globală. În cazul în care proba globală rezultată cântărește mai mult de 3 kg, probele elementare pot consta din partea de mijloc, cântărind fiecare cel puțin 100 de grame, a peștelui ce. formează proba globală. Întreaga parte la care limita maxima este aplicabilă, este folosită pentru omogenizarea probei. - în cazul în care lotul ce urmează a fi eșantionat conține pești de dimensiuni mai mari. (peștele cântărește mai mult de 1 kg bucata), proba elementară constă din partea de mijloc a peștelui. Fiecare probă elementară cântărește cel puțin 100 de grame. în cazul în care lotul ce urmează a fi eșantionat cantine pești de dimensiuni foarte mari (ex. > 6 kg bucata) iar prelevarea porțiunii de mijloc a peștelui poate cauza pierderi economice semnificative, prelevarea a 3 probe elementare de cel puțin 350 de grame fiecare poate fi considerată suficientă, indiferent de mărimea lotului.

5. Conformitatea lotului sau a sublotului cu specificația tehnică

Lotul este acceptat dacă rezultatul analitic al unei singure analize nu depășește nivelul maxim așa cum este prevăzut în Anexa nr. 1, luând în considerare incertitudinea de măsurare.

Lotul nu corespunde cu nivelul maxim prevăzut în Anexa nr. 1, dacă rezultatul analitic confirmat prin cea de a doua analiză și calculat ca media dintre cel puțin două determinări separate, depășește nivelul maxim în afara oricărui dubiu, luând în considera r e incertitudinea de măsurare.

Calculul incertitudinii de măsurare se poate face astfel:

- calculând eroarea extinsă, folosind un factor de acoperire de 2, ceea ce da un nivel de încredere de aprox. 95% - prin stabilirea limitei de decizie (Cca)

Regulile de interpretare prezentate se aplică rezultatului analitic obținut la probele destinate controlului oficial. în cazul analizelor efectuate în scopul a p ărării sau arbitrajului, se aplică regu l ile na ț ional e,

Sectiunea 2: PREGĂTIREA PROBELOR.ȘI CRITERIILE – pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al nivelurilor de dioxine

• (PCDD/PCDF} și determinarea dioxinelor similare PCB din anumite alimente

1. Obiectivul ș[ domeniul de aplicare Aceste cerințe trebuie aplicate în cazul în care alimentele sunt analizate pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (dibenzo-p-dioxine policlorurate PCDD) și dibenzofurani policlorurați (PCDF) și determinarea dioxinelor similare PCB. Monitorizarea prezenței dioxinelor în alimente se poate efectua printr-o strategie implicând o metodă de screening (depistare) în scopul selecționării probelor al căror conținut de dioxine și dioxine similare PCB este fie inferior nivelului stabilit, fără ca abaterea să depășească 30-40%, fie superior nivelului stabilit (de interes). Concentrația de dioxine în aceste probe cu valori semnificative trebuie determinată/confirmată printr"o metodă de confirmare. Metodele de screening (depistare) sunt metode care se utilizează pentru detectarea prezenței dioxinelor și dioxinelor similare PCB în limita stabilită. Aceste metode asigură analiza unui număr mare de probe, ceea ce permite selecționarea probelor pozitive. Ele sunt special concepute pentru evitarea unor rezultate fals negative. Metodele de confirmare sunt metode care furnizează informații complete sau complementare permițând identificarea și cuantificarea fără echivoc a dioxinelor și dioxinelor similare PCB la limita stabilrtă.

2. Cadru general

Deoarece probele de mediu și biologice (inclusiv probele de alimente) conțin în general amestecuri complexe de diferite dioxine congenere, conceptul factori echivalenți de toxicitate (FET) a fost dezvoltat pentru a facilita evaluarea riscului. Acești FET au fost stabiliți pentru a exprima concentrațiile amestecurilor de 2,3,7,8 substituenți PCDD și PCDF și curând unele non-orta și mono-orto dioxine similare PCB care au proprietăți asemănătoare dioxinelor din punct de vedere al exprimării în echivalenți toxici (TEO) pentru 2,3,7,8 TCDD (anexa nr. VIII nota din subsol). Concentrațiile fiecărei substanțe dintr-o probă dată sunt multiplicate prin factorul echivalent de toxicitate propr.iu și apoi sunt însumate, obținându-se concentrația totală de compuși tip dioxină exprimată în echivalenți toxici (TEQ). Pentru calculul "limitei superioare" se consideră contribuția fiecărui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEO) egală cu limita de cuantificare. Pentru calculul "limitei inferioare" se consideră contribuția fiecărui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egală cu zero. Pentru calculul "limitei medii" se consideră contribuția fiecărui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEO) egală cu jumătate din limita de cuantificare.

3. Cerințele de asigurare a calității, ce trebuie respectate la pregătirea probei

Trebuie luate măsuri pentru evitarea contaminării încrucișate, în fiecare etapă a procedurilor de prelevare de probe și de analiză.

Probele trebuie depozitate și transportate în recipiente de sticlă, aluminiu, poliprnpile11ă sau polietilenă. Urmele de pulberi de hârtie trebuie îndepărtate din recipientul pentru probe. Vasele de stlclă trebuie spălate cu solvenți controlați în prealabil de prezența dioxinei or.

Depozitarea și transportul probelor trebuie efectuate astfel încât să se mențină integritatea probei de aliment.

Dacă este necesar, fiecare probă de- laborator trebuie măcinată fin și amestecată bine printr- un procedeu căruia i s-a demonstrat eficiența de omogenizare completă (de exemplu, particulele trebuie să treacă prin sita de 1 mm); probele trebuie uscate înaintea măcinării, dacă umiditatea lor este prea mare.

Realizarea unei analize a probei martor trebuie efectuată prin parcurgerea întregii proceduri de analiză în absența probei.

Masa probei folosita pentru extracție trebuie să fie suficient de mare pentru a corespunde exigențelor privind sensibilitatea metodei.

Există multe metode specifice corespunzătoare pentru pregătirea probelor de alimente ce pot fl folosite in cazul produselor în discuție. Metodele trebuie validate conform recomandărilor acceptate pe plan internațional.

4. Cerințe pentru laboratoare Laboratoarele trebuie să demonstreze performanța metodei pentru un domeniu de valori situat în jurul nivelului maxim admis, de exemplu: 0,5 x 1 x 2 x nivelul maxim admis, cu un coeficient de variație acceptabil pentru analizele repetate. (Pentru detalii privind criteriile de validitate vezi pct. 5.) Urnita de cuantificare pentru metoda de confirmare nu trebuie să depășească o cincime din nivelul maxim admis, pentru a se garanta coeficienți de variații acceptabili în domeniul sus-mentionat. în cadrul' măsurilor de asigurare a calității interne trebuie efectuat în mod regulat controlul probelor martor de reactivi, al probelor experimentale impurificate artificial sau analiza unor probe de control (de preferință, materiale de referință certificate). Pentru a demonstra competența laboratorului în efectuarea de analize specifice sunt necesare participări la studii interlaboratoare. Totuși participarea cu succes la studii interlaboratoare pentru analiza unor probe de sol sau ape reziduale nu demonstrea z ă neapărat competența laboratorului de a analiza probe de alimente sau furaje, care prezintă niveluri inferioare de contaminare. Prin urmare, este obligatorie partici;Jare3 continuă la studii interlaboratoare pentru determinarea dioxinelor și dioxinelor similare PCB în probe matrice, furaje - alimente relevante. Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate. 5 -.Cerințe ce trebuie întrunite de procedurile analitice pentru dioxine și dioxine similare PCB

Cerințe de baza pentru acceptarea procedurilor analitice -Sensibilitate înaltă și limite de detecție joase. Cantitățile detectabile pentru PCOD și PCDF trebuie să se încadreze în domeniul picogramelor TE (10-12g) din cauza extremei toxicități a unora dintre acesti compuși. Compuși PCB (bifenilpoliclorurati ) se găsesc în cantități mai mari decât PCDD și PCDF. Pentru majoritatea dioxinelor similare cu PCB sensibilitatea metodei de ordinul nanogramelor (10-9g) este suficientă. În orice caz, pentru măsurarea congenerilor mai toxici din grupa dioxinelor similare PCB (în special congenerii substituiți non-orta) trebuie atinsă aceeași sensibilitate ca și pent r u PCDO și PCDF. -S electivitate înaltă (specificitate).

Este necesară diferențierea

între

con,pu și i PCDD, PCDF și dioxinel e similare PCB de alți compuși extrași simultan din prob i\ susceptibili de a interfera prin prezența în concentrații superioare corespunzătoare a câtorva ordine de mărime față de substanțele de analizat (analiți). în metodele gaz cromatografice/spectrometrie de masă (GC/SM) este necesară diferențierea între m ai multi congeneri, în special între cei toxici (de exemplu, cei 17 compuși ai PCDD, PCDF substituiți în pozițiile 2, 3,7, 8 și dioxinele similare PCB) și ceilalti congene1'i Bioanalizel e

trebuie să determine valorile TEO în mod selectiv ca suma PCDD, PCDF și dioxinelor similare PCB. -Acuratețe inaltă (justețe și fidelitate). Determinarea trebuie să asigure o estimare valabilă a concentrației reale din probă. Acuratețea înaltă (acuratețea măsurătorii: gradul de concordanță între rezultatu! măsurătorii și valoarea reală sau valoarea atribuită măsurătorii) este necesară pentru a evita respingerea rezultatului analizei probei datorită nesiguranței în estimarea TEO. Acuratețea este exprimată ca justețe (diferența dintre valoarea medie măsurată pentru un analit într-un material certificat și valoarea

sa certificată exprimată ca procente din această valoare) și fidelitate (fidelitatea este în general calculată ca deviație standard; ea include repetabilitatea și reproduct\bilitatea și indică gradul de concordanță între rezultatele obținute prin aplicarea repetată a procedeului experimental în condiții determinate). Metodele de screening pot cuprinde bioanalize și metode GC/SM, pe când metodele de confirmare sunt metode gaz cromatografice /spectrometrie de masă de înaltă rezoluție (HRGC/HRMS}. Următoarele criterii trebuie respectate pentru valoarea totală în TEQ:

Metode de screening -- ·-·

Metode de confirmare

Proportia probelor fals negative -· <1% - - - - ------ Justete - 20% pana la

20%

Coeficient de variatie <30% - <15%

-.

6. Cerințe specifice ce trebuie respectate pentru metodele GC/SM pentru scopuri de screening sau confirmare -în scopul validării metodei analitice, trebuie adăugate înaintea fazei de extracție etaloane interne de compuși PC0D/F substituiți în pozițiile 2,3, 7,8 și marcați cu C 13 (în cazul dozării dioxinelor similare PCB, trebuie adăugate etaloane interne din acești compuși marcați cu C13. Trebuie adăugat cel puțin un congener pentru fiecare grupă de izomeri tetra-octoclorurați ai compușilor PCDD/F (și cel puțin un congener pentru fiecare grupă de izomeri ai dioxinelor similare PCB, în cazul dozării acestora); alternativ se adaugă cel puțin un congener pentru fiecare funcție de ioni selectată și înregistrată prin spectrometrie de masă în scopul monitorizării compușilor PCDD/F și dioxinelor similare PCB. Se recomandă în cazul metodelor de confirmare utilizarea standardelor interne pentru cei 17 izomeri substituiți în pozițiile 2,3,7,8 ai PCDD/F marcați cu C13 și a celor 12 standarde interne ale dioxinelor similare PCB marcate cu C13 (în cazul dozării dioxinelor similare PCB).

De asemenea, trebuie determinați factorii de răspuns relativ, prin utilizarea de soluții de calibrare adecvate în cazul congenerilor pentru care nu se adaugă un compus analog marcat cu 13C. -în cazul produselor alimentare de origine vegetală și de origine animală, conținând mai puțin de 10% grăsime, este obligatorie adăugarea de etaloane interne înaintea fazei de extracție. În cazul alimentelor de or'1gine animală, conținând mai mult de 10% grăsime, etaloanele interne se pot adăuga fie înaintea fazei de extracție, fie după extracția grăsimilor. Trebuie efectuată validarea eficacității fa zei de extracție în funcție de

f aza în

care se introduc etaloanele interne și de modul de raportare a

r ezultatelor (pe:.ian

produsului sau raportat la grăsime). -'fnaintea analizei GC/SM trebuie adăugate unul sau două etaloane. -Controlul coeficientului de recuperare este necesar. în cazul metodelor de confirmare, coeficienții de recuperare pentru etaloanele interne individuale trebuie să fle cuprinși între 60 120%. Coeficienți de recuperare mai mici sau mai mari pentru congenerii individual i, î n special pentru unii compuși hepta- și acto-clorurați ai dibenzodioxinelor și dibenzofuranilor,

sunt acceptați numai dacă contribuția acestora la valoarea TEO nu depășește 10% din valoarea TEQ totală (numai pentru compușii PCDD/F). în cazul metodelor de screening, coeficienții de recuperare trebuie să fie cuprinși între 30-140%. -Trebuie efectuată separarea dioxinelor de compușii clorurați interferenți, cum sunt PCB și eterii difenil clorurați, prin tehnici cromatografice adecvate (de preferință cu o coloană umplută cu florisil, alumină și/sau carbon). -Separarea izomerilor prin gaz cromatografie trebuie să fie eficace (< 25% între vârfurile cromatogramelor compușilor 1,2,3,4,7,8 - HxCDF și 1,2,3,6,7, 8 -HxCDF). -Dozajul compușilor trebuie efectuat conform metodei Agenției de Protecție a Mediului din S.U.A. (Environment Protection Agency) EPA 1613, reviziune B: "Tetra-through acta "" clorinate dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS", sau altei metode ce întrunește criterii de performanță echivalente. - Diferența dintre limita superioară și limita infer i oară nu trebuie să depășească 20% pentru alimentele cu o contaminare în dioxine de aproximativ 1 pg OMS-TEO/g grăsime (num a i pentru compușii PCDD/PCDF). Aceste recomandări se aplică și în cazul alimente l or cu conținut scăzut de grăsime, a căror contaminare este de ordinul 1 pg OMS-TEO/g d e produs. Pentru niveluri de contaminare inferioare, de exemplu 0,5 pg OMS-TEQ/g produs, diferența dîntre limita superioară și limita inferioară se poate situa între 25-40%.

7. Metode screening de analiză 7.1 Introducere Diferite abordări analitice pot fi efectuate folosind o metoda de screening: selectiv s i cantitativ. Abordarea prin screening (abordare selectiva) Raspunsul probelor este comparat cu răspunsul unei probe de referința situată la niVl -:> lu! de · interes. Probele cu un răspuns inferior (mai mic) decât al probei de referință sunt declarate negative, cele cu un răspuns superior probei de referință sunt bănuite a f i pozitive. Cerințe: - În fiecare serie de probe de testat, extrase și testate în același timp și în condiții identice, trebuie incluse un blanc și o probă de, referință. Răspunsul probei de ref e rință trebuie să fie în mod clar mai ridicat în comparație cu proba blanc. -Trebuie incfuse probe de referință suplimentare cu o concentrație egală cu 0, 5 x și 2 x nivelul de interes pentru a demonstra eficacitatea metodei la concentrația de interes. -În cazul analizei altor matrice trebuie demonstrat că proba (le) de referință sunt c orespunzătoare, de preferință, prin includerea de probe cu o valoare TEO stabilită prin HRGC/HRMS de ordinul probei de referință sau prin includer e a unei probe blan c îmbogățite pentru a atinge acest nivel. -în cazul bioa n aliz 0 lor nu se p oate u tiliz a u n stand a rd int e rn și t estel e de

r e petabilitate sun t foart e importante pentru a se obți ne informa ți i asupr a d ev iației s t anda r d în ca d rul unei s er i i de pro be. Coefici e ntul de variatie trebuie să fie s u b 30%. -În cazul bioanalizelor trebuie definiți compușii-țintă, interferențele p o s ib i le, pre cum și valoarea maximă pentru blanc.

Abordarea cantitativa Abordarea cantitativă necesită serii de diluții tip, un proces de purificare și măsurare dublu sau triplu, precum și controlul blancului și al coeficientului de recuperare. Rezultatul se poate exprima în TEO, ceea ce presupune că acei compuși care produc semnalul corespund principiului TEO. Aceasta se poate realiza prin utilizarea TCDD (sau un amestec standard de dioxine/furan) pentru obținerea unei curbe etalon ce permite calcularea valorii TEO în extract și deci si în probă. Rezultatul este apoi corectat cu valoarea TEO calculată pentru proba blanc (luându-se în considerare impuritățile provenite din solvenți sau din substanțele chimice utilizate) și pentru recuperare (calculată pornind de la valoarea TEO a unei probe de control de calitate a cărei concentrație este în jurul nivelului de interes). Este esențial să se noteze că o parte din pierderea aparentă de recuperare se datorează efectelor de matrice și/sau diferențelor dintre valorile FET în bioanaHză și valorile FET stabilite de OMS. 7.2 Cerinte pentru metodele de analiza folosite pentru screening -Screeningul (selectarea) se poate face cu metode de analiză GC/SM și bioanalize. Cerințele pentru metodele GC/SM sunt prevăzute la pct. 6 si trebuie respectate. Cerințele pentru bioanalize celulare sunt prevăzute la pct. 7.3 și pentru bioanalize pe bază de kituri la pct.7.4. - Sunt necesare informații asupra numărului de rezultate fals pozitive și fals negative ale unei serii mari de probe situate sub sau peste limita maximă ori !imita de intervenție, în comparație cu valoarea TEQ determinată printr-o metodă analitică de confirmare. Procentele de probe fals negative trebuie să fie sub 1%. Procentul probelor fals pozitive trebuie să fie suficient de mic pentru ca metoda screening să fie avantajoasă. - Rezultatele pozitive trebuie întotdeauna confirmate printr-o metodă analitică de confirmare (HRGC/HRMS). De asemenea, probele ce se încadrează într-un domeniu larg de valori ale TEQ trebuie confirmate prin HRGC/HRMS (aproximativ 2-10% probe negative). Trebuie prezentate informații asupra corespondenței dintre rezultatele bioana\izei și cele obținute dln HRGC/HRMS, 7.3 Cerințe specifice pentru bioanalize celulare - în cazul bioanalizelor este necesară utilizarea unei serii de concentrații de referință pentru TCDD sau unui amestec de dioxlne/furani (curba de răspuns cu R2 > 0,95 pentru o doză completă) la fiecare serie de probe. Totusi, !n scopul screeningului (selectiei) poate fi folosita pentru analiza probelor cu nivel scazut, o curba extinsa de nivel scazut. - Pentru rezultatele bioanalizei obținute într-un interval de timp constant se utilizează o concentrație de referință pentru TCDD (aproximativ de 3 ori limita de cuantificare) pe un formular de control de calitate. O alternativa poate fi raspunsul relativ a unei probe de referinta in comparatie cu linia de calibrare a TCDD din moment ce raspunsul celulelor poate depinde de multi factori. - Grafice pentru controlul calității (CC) trebuie realizate și verificate pentru fiecare tip de material de referință, în scopul asigurării că rezultatul corespunde cu indicațiile stabilite. - Pentru calculele cantitative, diluarea probei utilizate trebuie să se situeze în partea liniară a curbei de răspuns. Probele care se situează deasupra acestei părți liniare trebuie diluate și analizate din nou. Prin urmare se recomandă analizarea cel puțin a 3 diluții în același timp. - Deviația standard nu trebuie să fie peste 15% în cazul unei determinări în triplu pentru fiecare diluție de probă și să nu fie peste 30% între 3 experimente independente - Limita de detecție se poate stabili la o valoare de 3 ori mai mare decât deviația standard pentru blancul de solvenți sau decât răspunsul fondului. Altă abordare constă în aplicarea unui răspuns superior răspunsului de fond (factor de inducție de 5 ori mai mare decât blancul de solvent) calculat din curba etalon a zilei. Limita de cuantificare se poate stabili la o valoare de 5-6 ori mai mare decât deviația standard a blancului de solvent sau a răspunsului de fond ori prin aplicarea unui răspuns care este superior răspunsului de fond (factor de inducție de 1O ori superior blancului de solvent) calculat din curba de calibrare a zilei. 7.4. Cerinte specifice pentru bioanalize realizate cu ajutorul kiturilor Până în prezent nu s-a menționat nici o dovadă că bioanalizele bazate pe kituri comercializate au suficientă sensibilitate și acuitate pentru a fi utilizate în screeningul (selectarea) prezenței dioxinelor în limitele stabilite în probe de alimente și furaje. - Trebuie respectate instructiunile fabricantului in pregatirea si analiza probei. Kiturile nu trebuie utilizate dupa data expirarii. - Materialele sau componentele destinate a fi folosite in cazul altor kituri nu trebuie folosite. - Kiturile trebuie păstrate în condițiile de temperatură specificate și utilizate la temperatura indicată. •· Limita de detecție pentru testele imunologice se obține prin adunarea valorii medii cu o valoare egală de 3 ori deviația standard pentru o serie de 10 analize ale blancului și prin împărțirea sumei obținute la vaf oarea pantei din ecuația de regresie liniară - Trebuie utilizate standarde de referință pentru experimentele de laborator pentru siguranța că răspunsul la standard se situează într-un domeniu acceptabil.

8. Raportarea rezultatelor

în măsura în care procedurile analitice folosite fac posibil acest lucru, rezultatele analitice trebuie să cuprindă conținutul de congeneri individuali PCDD/F și ai PCB-urilor și să fie raportate ca limită inferioară, limită superioară și limită medie, pentru a cuprinde maximum de · informații

în raportarea rezultatelor și prin urmare făcând posibilă interpretarea rezultatelor în funcție de cerințele specifice. Raportarea trebuie să includă, de asemenea, conținutul în lipide al probei, precum și metoda utilizată pentru extracția lipidelor. Trebuie menționați coeficienții de recuperare pentru standardele interne individuale, în cazul în care aceștia se situează în afara domeniului menționat la pct. 6, în cazul în care limita maximă este depășită și în alte cazuri, după cerințe.

ANEXA nr. VIII

la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor Sectiunea 1: ME ' TODE de prelevare pentru controlul oficial al nivelelor de staniu în alimente conservate

1. Scop și domeniu de aplicare Probele destinate verificării oficiale a nivelurilor de staniu în alimente conservate vor fi prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obținute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile respective. Conformitatea cu nivelurile maxime prevăzute în Anexa nr. 1 va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.

2. Definiții

Lot: o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată și determinată de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.

Subfot: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe. partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și să fie identificabil.

Proba elementară: o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului. Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

Proba de laborator. probă destinată examenului de laborator

3. Dispoziții generale 3.1. Personalul Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a afectua această a·ctivitate și desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelelor de staniu din alimente conservate. 3.2. Materialul care va fi prelevat Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat. 3.3. Precautii În cursul pr levării și preparării probelor trebuie luate precauții pentru evitarea oricărei modificări care ar putea afecta conținutul de staniu, determinarea analitică sau ca r e ar putea face probele globale nereprezentative. 3.4. Probele elementare Pe căt posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la această procedură t r ebuie să fie înregistrată în procesul verbal. 3.5. Prepararea probei globale Proba globală se obține prin unirea probelor elementare. Această probă globală va fi omogenizată în laborator. 3.6. Probe identice {contraprobe) Probele identice (contraprobe) utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, în afara situației în care acest fapt nu contravine legislației in vigoare. 3.7. Ambalarea și transmiterea probelor Fiecare probă este introdusă într-un recipient curat și inert din punct de vedere chimic, care oferă protecție adecvată împotriva contaminării și a deteriorării în timpul transportulu i Se iau toate precauțiile necesare pentru evitarea oricărei modificări a compoziției probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitării. 3.8. Sigilarea și etichetarea probelor Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării și identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permițând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data și locul prelevării probelor precum și orice informație suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.

4. Planul de prelevare a probelor Metoda de prelevare aplicată trebuie să asigure faptul că proba globală este reprezentativă pentru lotul controlat. 4.1 Numărul de probe elementare Numărul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din conservele din lot trebuie să fie în conformitate cu prevederile din Tabelul 1. Probele elementare prelevate din frecare conservă trebuie să aibă masă similară, rezultând o proba globală (a se vedea punc t ul 3.5) Tabelul 1. Numărul de conserve (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru a form,1 proba globală

Numărul de conserve din lot sau sublot

Numărul de conserve ce vor fi pre!'!_

Cel putin 1 conservă 1-- · ----· · - -- --···---·- 1 la 25 26 la 100

Cel putin 2 conserve >100 5 conserve • · ·.- ·-- - - Nivelurile maxime se aplică conținutului fiecărei conserve, dar pentru fezabilitatea testării este necesar să se folosească o prelevare de probe globale. Dacă rezultatul testului pentru proba globală este mai mic dar apropiat de nivelul maxim și dacă se suspectează că respectivele conserve individuale pot depăși nivelul maxim, este necesară efectuarea de investigații avansate. 4.2 Prelevarea în etapa vânzării cu amănuntul

Prelevarea de alimente în etapa vânzării cu amănuntul, trebuie efectuată or i de cât e ori este posibil în conformitate cu prevederile refer i toare la prelevarea de probe m enti o n ată anterior. Atunci când acest lucru nu este posibil, se pot utiliza alte proceduri e f iciente de prelevare a probelor în etapa vănzării cu amănuntul, cu condiția ca acestea să asigur·e reprezentativitatea lotului prelevat.

5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificatia

în caz de fitigiu, laboratorul de control analizează proba de laborator prin cel puțin d ouă analize independente și calculează media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă media nu depășește nivelul maxim menționat în Anexa nr. 1 ținând cont de incertitudinea de măsurare și corecția pentru recuperare. Lotul este neconform cu nivelul maxim prevăzut în Anexa nr. 1 dacă media depășește nivelul maxim, în afara oricărui dubiu, țin§nd cont de incertitudinea de măsurare și co re cția p · entru recuperare. Sectiunea 2: PREGĂTIREA PROBELOR ȘI CRITERIILE de performanță pentru metodele de analiză utilizate pentru verificarea oficială a

nivelurilor de staniu în alimente conservate 1 -. Precauții și considerații generale pentru staniu Cerința de bază este obținerea unei probe de laborator reprezentative și omogene, fă r ă introducerea unei contaminării secundare.

Chimistul anafist se va asigura că probele nu vor fi contaminate în timpul pregătirii prob e

i. Acolo unde este posibil, aparatura care vine în contact cu proba va fi fabricată din materiale inerte, de exemplu materiale plastice cum ar fi polipropilena, PTFE etc., iar acestea vor fi curățite cu soluții acide pentru a reduce riscul contaminării. Pentru lamele d e tăiere poate fi folosit oțel inoxidabil de înaltă calitate. Materialul prelevat primit de laborator va fi utilizat în întregime pentru prepararea materialului de testare. Rezultate reproductibile se pot obține numai din probe foar. te fin omogenizate.

2. Tratarea probei sub forma primită în laborator Proba globală completă se macină fin (acolo unde este cazuf} și se amestecă folosi n d un procedeu despre care s-a demonstrat că asigură o omogenizare completă.

3. Subdivizarea probelor în scopul controlului și dreptului la recurs în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului probele identice (contraprobe) se pr levează din materialul omogenizat conform reglementărilor în vigoare privind prelevarea probelor.

4. Cerințe privind controlul și metodele de analiză care vor fi utilizate în laborator 4.1. Definiții. Mai jos este redat un număr de definiții uzuafe care trebuie utilizate în laboratoare:

r = repetabilitatea, valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele a două teste separate obținute în condi ț ii de repetabilitate (de exemplu: aceeași probă, același operator, același aparat, același laborator și interva l s c urt de timp) se situează în l i mit e le unei probabilități specific e (în principiu 95%); astf e l r = 2, 8 x Sr

Sr::: deviația standard, calculată din rezultatele obținut e în condiții ele repetabilitate RSDr = deviația standard relativă, calculată din rezultate obținute în condiții de repetabilitate [(sr /

x) x 100"1,

unde x este media rezultatelor tuturor probelor de la toate laboratoarele.

R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele unui singur test, obținute în condiții de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obținut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situează în limitele unei probabilități (în principiu 95%); R = 2,8 x sR, sR = deviația standard, calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitate RSDR) = deviația standard relativă, calculată în urma rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate [(sR

J x) x 100]

HORRATr = RSDr calculat, divizat prin valoarea RSDr estimată din ecuația Horwitz presupunând r = 0,66 R. HORRAT R = valoarea RSDR calculată, divizată prin valoarea RSDR calculată din ecuația Horwitz U = lncert1tudinea extinsă, folosind un factor de acoperire de 2 care conferă un nivel de siguranță de aproximativ 95%. 4.2. Cerințe generale Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecționate în funcție de următoarele criterii: - _specificitate; - acuratețe; - precizie: variațiile repetabilității în cadrul aceluiași laborator și ale reproductibilității între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obținute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internațional și trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internațional; - limita de detecție; - sensibilftate; - practicabilitate; -·alte criterii stabilite în funcție de necesități. 4.3. Cerinte specifice în cazul în care !a nivel național nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot selecta orice altă metodă, condiția fiind ca metoda selectată să îndeplinească criteriile menționate în Tabelul

2. Validarea trebuie să includă in mod ideal un material de referință certificat. Tabelul 2. Criterii de analiză pentru metodele de analiză pentru staniu

Parametru --- ·-----·

Valoarea/comentariu

Aplicabilitate

Alimente specificate în anexa nr. I, Sectiunea 6

Limita de detectie -- - u

mai mare de 5_mgfkg_ - Nu mai mare de 10 mq/kq

Limita de cuantificare

f---------••••••--L-----•-•• •,..-.-• J Precizie

Valorile HORRAT, sau HORRAT R de mai puțin de 1,5 în testul colaborativ 1------------ - ··--·-- ---·-,

de validare_.

Re- e-r- r ----------··· ·;:i"r t f a:ia v't

este]

I pecificitate

Independența de matrice sau interferente spectrale 4.3.1. Criterii de performanță - Aproximația funcției de incertitudine Pe · ntru a evalua dacă o metodă de analiză este potrivită pentru a fi utilizată în laborator se poate folosi aproximația funcției de incertitudine. Laboratorul poate folosi o metoda care va produce rezultate în limitele incertitudinii standard maxime. Incertitudinea standard maximă poate fi calculată utilizând următoarea formulă:

Uf "' (LOD/2) 2

(O,lC)

unde:

Uf este incertitudinea standard maximă LOD este limita de detecție a metodei C este concentrația de interes Dacă metoda analitică furnizează rezultate cu incertitudini de măsurare mai mici decât incertitudinea standard maximă, metoda va fi la fel de potrivită cu aceea care întrunește caracteristicile de performanță redate în Tabelul 2. 4.4. Calculul recuperării și raportarea rezultatelor Rezultatul analitic este raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul d e raportare și nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru verificarea conformității (punctul 5, Secțiunea 1). Rezultatul analitic se raportează ca x

/-U, unde x este rezultatul analitic și U este incertitudinea de măsurare. 4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor

Laboratoarele trebuie să fie acreditate. 4.6 AJte considerații pentru analize Pregătirea probelor Trebuie luate măsuri de precauție pentru a se asigura că tot staniu1 din probă este extras în soluția pentru analiză. în particular se admite că procedura de dizolvare a probei trebuie executată în așa fel încât să nu precipite speciile Sn IV hldrolizate (de exemplu oxidul de staniu Sn02, Sn(OH)4, Sn02. H20). Probele preparate se păstrează în HCI 5 mol/I. Totuși SnCl4 se volatilizează cu ușurință și astfel de soluții nu ar trebui încălzite.

ANEXA nr. IX

la prezenta normă sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor Secțiunea 1:

METODE de prelevare de probe pentru controlul oficial al nivelurilor de benzo(a)piren în

produse alimentare

1. Scop și domeniu de aplicare

Probele destinate pentru controale oficiale ale nivelurilor de benzo(a)piren în produse alimentare trebuie să fie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obținute trebuie să fie considerate ca reprezentative pentru loturi. Conformitatea cu limitele maxime, prevăzute în anexa nr. 1 va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.

2. • Oefinitii

Lot: o ca titate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată și care a fost determinată de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune, precum origine, varietate, tip de ambalare, persoană care ambalează, expeditor sau marcaje. Sublot: parte desemnată, a unui lot mare, cu scopul de a se aplica metoda de prelevare pe acea parte desemnată; fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și identificabil.

Probă elementară: o cantrtate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului. Probă globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

probă de laborator. probă destinată pentru laborator.

3. Dispoziții generale 3,1. Personal

Prelevarea de probe trebuie realizată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate și desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelelor de benzo(a)piren. 3.2. Materialul ce va fi prelevat Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează a fi examinat. 3.3. Măsuri de precauție în timpul prelevării de probe și a pregătirii probelor, trebuie luate precauții pentru a se evita orice modificări ce ar afecta conținutul de benzo(a)piren, ar afecta în mod nefavorabil determinarea analitică sau care ar face probele globale nereprezentative. 3.. 4. Probe elementare Pe cât posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la această procedură trebuie să fie înregistrată în procesul verbal. 3.5. Pregătirea probei globale Proba globală se obține prin amestecul tuturor probelor elementare. Această probă globală se omogenizează în laborator, cu excepția cazului în care acest lucru este incompatibil cu implementarea punctului 3.6. 3.6. Probe identice (contraprobe) Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și al arbitrajului se prelevează din proba globală omogenizată, cu condiția ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor. 3.7. Ambalarea și transportul probelor Fiecare probă trebuie depozitată într-un recipient curat, confecționat dintr-un material lnert din punct de vedere chimic ce oferă protecție adecvată împotriva contaminării și a. deteriorări în timpul transportului. Se vor lua toate precauțlile necesare pentru evitarea oricărei modificări a compoziției probei, care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitării. 3.8. Sigilarea și etichetarea probelor

Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării de probe și identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare de probe care să permită identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data și locul prelevării probelor și orice informație suplimentară care ar putea fi utilă analistului. 4, Planul de prelevare a probelor

Metoda de prelevare de probe aplicată trebuie să asigure faptul că proba globală este reprezentativă pentru lotul controlat 4.1. Numărul de probe elementare în cazul uleiurilor, pentru care se poate presupune o distribuție uniformă a benzo(;a)oiren­ ului în conținutul acestora, este suficient să se preleveze trei probe elementare per lot

pentru a se constitui proba globală. Se va face referire la numărul lotului Pentru alte produse, numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate cJin lot trebuie să fie așa cum este precizat în tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie să fie de o greutate similară, nu mai mică de 1OOg pentru fiecare, având ca rezultat o probă globală de nu mai puțin de 300g (vezi pct 3.5). Tabelul 1. Numărul minim de probe elementare ce trebuie să fie prelevate din lot

Greutatea lotului (în kg) ·- ·- - -- Numărul minim de probe elementare ce trebuie să fie prelevate -- <50 3 50 - 500 5. >500 10 -··,--··- -

Dacă lotul este constituit din pachete individuale, atunci numărul de pachete ce trebuie să fie prelevate pentru a se constitui proba globală este precizat în tabelul 2. Tabelul 2. Numărul de pachete (probe elementare) ce trebuie să fie prelevate pentru a.

forma proba globală dacă lotul este constituit din pachete individuale --· --· Numărul de pachete sau

unTtăți

diii--TotȚNumărul de pachete sau unități ce trebuie 7 1 - 25 1 pachet sau unitate

i

I. _.

sau subiot ••

prelevate -·-·--·---- _.

j ! L----- -- · -- - -·-. -·······-•-'"·-·-· ··-·· --------- - - ------- ------· • ·--

.. ·-·---------·---.c---------, ------------ ••• ----- ---- --• --- -- ---··------?_6- 100

A roximativ 5%, ce l utin 2

achete sau l ităt_·

unităti > 100

Aproximativ 5%, cel mult 1O pachete sau ---- J _ 4.2. Prelevare de probe în etapa de vânzare cu amănuntul Prelevarea de probe de produse alimentare în etapa de vânzare cu amănuntul trebuie să fie făcută, acolo unde este posibil, în conformitate cu prevederile de mai sus. Atunci când acest lucru nu este posibil, pot fi utilizate alte proceduri eficiente de prelevare de probe în etapa de vânzare cu amănuntul cu condiția ca aceasta să asigure o reprezentativitate suficientă pentru lotul supus prelevării de probe.

5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificatia

în caz de litigiu laboratorul de control trebuie să efectueze analiza în dublu a probei de laborator în cazul în care rezultatul obținut la prima analiză este cu până la 20% mai mare sau mai mic decât limita maximă și să calculeze media rezultatelor.

Lotul este acceptat dacă rezultatul primei analize este cu mai mult de 20% sub nivelul maxim, sau acolo unde analiza în dublu este necesară, dacă media nu depășește nivelul maxim respectiv, in conformitate cu anexa nr. 1, ținând cont de incertitudinea de măsurare și de corecția pentru recuperare.

Lotul este neconform cu nivelul maxim stabilit în anexa nr. 1 dacă rezultatul primei analize sau, în cazul analizelor în dublu, dacă media căreia i s-a aplicat corecția pentru recuperare depășește fără dubii nivelul maxim, ținând cont de incertitudinea de măsurare și de corecția pentru recuperare.

Secțiunea 2: PREGĂTIREA PROBELOR ȘI CRITERIILE – pentru metodele de analiză utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor de benzo(a)piren în produse alimentare

1. Precauții și considerații generale pentru benzo(a)piren în produse alimentare Cerința de bază este să se obțină o probă de laborator reprezentativă și omogenă.- făr ă a se aduce contaminarea secundară a probei. Analistul trebuie să se asigure că probele nu se contaminează în timpul pregătirii prnbe

i. Recipientele trebuie să fie clătite cu acetonă sau hexan de înaltă puritate (p.a. (:!rade HPLC sau echivalent) înainte de utilizare pentru a se reduce la minim riscul de contaminare. Ori de câte ori este posibil, aparatura care intră în contact cu proba trebuie să fie fabricată din materiale inerte (de ex. aluminiu, sticlă sau oțel inoxidabil șlefuit). Materialele plastice precum polipropilena, PTFE etc. trebuie să fie evitate deoarece analitul poate fi adsorbit pe aceste materiale. Tot materialul pentru probă primit de către laborator trebuie să fie utilizat pentru pregătirea materialului de testat. Se obțin rezultate reproductibile numai dacă probele sunt omogenizate foarte fin.

Pot fi utilizate mai multe proceduri specifice satisfăcătoare de pregătire a unei probe.

2. Tratarea probei sub forma primită în laborator Proba globală este în întregime măcinată fin {atunci când este relevant) și amestecată, utilizându-se un procedeu despre care s-a demonstrat că este eficient pentru omogenizarea completă.

3. Subdivizarea probelor în scop de control și recurs Probele identice utilizate în scopul controlului,

dreptului ia recurs și al arbitrajulu i treb u i e prelevate din materialul omogenizat. cu excepția cazurilor în care acest lucru contravi ne reglementărilor în vigoare referitoare la prelevarea de probe.

4. Metoda de analiză ce trebuie utilizată de către laborator și cerințele controlului de

laborator 4.1. Definiții

Cele mai frecvente definiții pe care laboratorul le va folosi sunt prevăzute mai jos:

r = Repetabilitate, valoarea sub care dlferența absolută între două rezultate de testăr'1 individuale, obținute în condiții de repetabilitate (i.e. aceeași probă, același operator, același aparat, același laborator și un interval de timp scurt) poate fi estimată a se încadra într-o probabilitate specifică (în mod caracteristic 95%) și se calculează r = 2,8 x Sr

sr = Deviația standard calculată în baza rezultatelor obținute în condiții de repetabilitate

RSDr = Deviația standard relativă, calculată în baza rezultatelor obținute în condiții de repetabilitate [(sr Ix} x 100)

R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferența absolută între rezultatele de testare

individuale obținute în condiții de reproductibilitate (i.e. pe material identic obținut de operatori în diferite laboratoare, utilizând metoda de testare standardizată) poate fi estimată a se încadra într-o anumită probabilitate (în mod caracteristic 95%); R = 2,8 x SR SR = Deviația standard calculată în baza rezultatelor obținute în condiții de reproductibil itate

RSDR = Deviația standard relativă, calculată în baza rezultatelor obținute în condiții de

- - reproductibilitate [(sR / x}

x 100}, unde x este media rezultatelor obținute de toate

laboratoarele și de la toate probele

HORRATr = RSDr obținută împărțită la valoarea RSDr estimată în baza ecuației Horowitz utilizând premisa r= 0.66 R

HORRAT R = RSDR obținută împărțită la valoarea RSDR calculată în baza ecuației Horowitz U == incertitudinea extinsă utilizându-se un factor de acoperire de 2 ce prezintă un n,ve! de

c.onfidență de aproximativ 95%.

4.2 Cerințe generale Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecționate în funcție de următoarele criterii· - specificitate; - acuratețe; - precizie: variațiile repetabilității în cadrul acelulași laborator și ale reproductibilității ·intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obținute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internațional și trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internațional; - limita de detecție; - sensibilitate; - practicabilitate; - alte criterii stabilite în fun, ctie de necesită ' ti. 4.3 Cerinte specifice

. Atunci când nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea de benzo(a)piren în alimente !a nivel național, laboratoarele pot utiliza orice metodă validată, cu condiția ca metoda utilizată să respecte critedile de performanță indicate în tabelul nr.

3. Validarea ar trebui să includă în mod ideal un material de referință certificat.

Tabelul

3. Criteri i de performanță pentru metode de analiză pentru benzo(a)piren

Parametru

Aplicabilitate

Lim ita

de detecta re

- yal«? t /comenta!iu --• limente, așa cum sunt definite în legislația I

In_v_I=g _ o a r_e; Nu ma1mult deO,3µg/kg_

i